[发明专利]含铝碳化硅纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及一种含铝碳化硅纤维及其制备方法。包括以下步骤：S101：将异丙醇铝进行研磨，之后加热至熔融状态；S102：将熔融态的异丙醇铝加入热水中并搅拌均匀，之后静置；调节静置后溶液的pH值为2.0～3.0，之后回流陈化，得到铝溶胶；S103：将熔融纺丝产物于铝溶胶中浸渍，之后取出并干燥；S104：将S103得到的产物进行不熔化处理；S105：将S104得到的产物高温烧结，最终得到含铝碳化硅纤维。本发明在碳化硅纤维制备过程中以物理方法引入Al元素，不仅工艺简单，对环境无不利影响，而且制备得到的含铝碳化硅纤维强度高、模量大，高温性能稳定，在航空航天、武器装备等高温领域展现了良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及高性能纤维技术领域，具体涉及一种含铝碳化硅纤维及其制备方法。

背景技术

碳化硅(SiC)纤维由于其高强度、高模量，以及优异的耐高温性能，在航空航天以及武器装备等高精端领域有着极为广泛的应用前景。碳化硅纤维的发展水平，在一定程度上反映着一个国家的军事实力和综合实力。也因此，碳化硅纤维一直是西方国家对我国的禁运品，碳化硅纤维制备技术更是西方各国的军事机密。突破西方国家的技术垄断，实现碳化硅纤维的自主生产，提高现有碳化硅纤维的性能，是提高我国现阶段国防实力一个重要手段，也是实现我国综合国力大幅提高的一个重要途径。

目前，国际上最常使用的碳化硅纤维制备方法是先驱体转化法，该方法也是制备碳化硅纤维最成熟的方法之一。先驱体转化法一般以聚碳硅烷(PCS)为先驱体，通过熔融纺丝、不熔化处理、高温烧结等工艺，制备出碳化硅纤维。然而，SiC纤维的性能对高温处理温度十分敏感；一般认为：高温情况下，随着温度的升高，碳化硅纤维内部出现明显孔洞和微裂纹，从而纤维强度急剧下降。基于此，提供一种新型的碳化硅纤维的制备方法显得尤为重要。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种含铝碳化硅纤维及其制备方法。本发明提供的制备方法不仅工艺简单，对环境无不利影响，而且制备得到的含铝碳化硅纤维强度高、模量大，高温性能稳定，在航空航天、武器装备等高温领域展现了良好的应用前景。

为此，本发明提供如下技术方案：

第一方面，本发明提供一种含铝碳化硅纤维的制备方法，包括以下步骤：S101：将异丙醇铝进行研磨，之后加热至熔融状态；S102：将熔融态的异丙醇铝加入热水中并搅拌均匀，之后静置；调节静置后溶液的pH值为2.0～3.0，之后回流陈化，得到铝溶胶；S103：将熔融纺丝产物于铝溶胶中浸渍，之后取出并干燥；S104：将S103得到的产物进行不熔化处理；且不熔化处理具体为：将S103得到的产物放入丝盘，于空气环境下，1～2h升温至100～120℃并保温1～2h，随后在N₂或Ar气氛下1～2h升温至180～200℃保温2～4h，2～3h继续升温至420～460℃，保温4～6h。S105：将S104得到的产物高温烧结，最终得到含铝碳化硅纤维。具体地，熔融纺丝产物的制备方法为：取软化点240～260℃，分子量2800～3400的聚碳硅烷，在N₂或Ar气氛下4～6h加热至260～280℃，随后加压至3～4MPa，将熔体流经过滤网、喷丝板流出，得熔融纺丝产物。

优选地，S101中，将异丙醇铝置于球磨机中研磨24～48h，烘干后过800目筛；加热的温度为128～132℃。

优选地，S102中，热水的温度为85～95℃，且热水与异丙醇铝的质量比为(10～20):1。

优选地，S102中，采用酸溶液调节静置后溶液的pH值，且酸选用硝酸或盐酸。

优选地，S102中，搅拌时间为2～4h，静置时间为1～2h，回流陈化时间为24h。

优选地，S103中，浸渍的时间为30～40min，之后在空气中于60～80℃干燥。