[发明专利]一种偏苯三酸三辛酯的制备方法

说明书

本发明提出了偏苯三酸三辛酯的制备方法，在反应釜中加入TMA和原料醇，然后随着温度的升高，通过分段分批次地向反应釜中投入催化剂‑钛酸四丁酯和原料醇；最后加入SiO2和Al2O3，反应结束后真空脱醇，脱醇结束后加入Na2CO3，最后加入活性炭抽滤获得产品。本发明中将催化剂和原料醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题，此外，本发明还解决了TOTM生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题，并且可以提高一定的产品体积电阻率。

技术领域

本发明涉及增塑剂的制备方法，特别是指一种偏苯三酸三辛酯的制备方法。

背景技术

偏苯三酸三辛酯(TOTM)增塑剂，是一种耐热和耐久型主增塑剂，兼具聚酯增塑剂和单体增塑剂的优点，增塑效率和加工性能与邻苯二甲酸酯类增塑剂相近；相容性、塑化性能、低温性能较聚酯增塑剂优；电性能优良,但耐油性略差；其主要用于生产105摄氏度级耐热电线电缆料以及其他要求耐热和耐久性的板材，片材，密封垫等制品，适用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基丁酸纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯等多种塑料。可用于耐热电线电缆料、板材、片材密封垫等耐热和耐久性的制品。

现有的偏苯三酸三辛酯的制备方法中，催化剂钛酸四丁酯容易遇水分解而发生酯化反应并生成水。为了应对这个问题，解决办法是添加更多的钛酸四丁酯以补充被反应掉的钛酸四丁酯，但添加过多的钛酸四丁酯会引起产品品质下降，并导致生产成本增加。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种偏苯三酸三辛酯的制备方法，其防止了制备过程中钛酸四丁酯易变质问题的发生，解决了偏苯三酸三辛酯生产过程中催化剂用量过大造成产品质量下降的问题,并且提高了体积电阻率节约了成本。

为解决上述技术问题，本发明的发明目的采用以下技术方案予以实现：

一种偏苯三酸三辛酯的制备方法，包括如下步骤：

S1、向反应釜中投入1000kg偏苯三酸酐和1800～2500kg原料醇；

S2、待反应釜中温度升至120～135℃时，继续往反应釜中投加1.2～2.5kg钛酸四丁酯、0.2～1.0kg三异辛酸锡和2.0～3.5kg原料醇；

S3、待反应釜中温度升至155～165℃时，继续往反应釜中投加2.2～4.0kg钛酸四丁酯、0.5～1.5kg三异辛酸锡和2.5～3.5kg原料醇；

S4、待反应釜中温度升至180～185℃时，继续往反应釜中投加2.0～3.5kg钛酸四丁酯和2.5～4.5kg原料醇；

S5、待反应釜中温度升至升温至205℃时，继续往反应釜中投加205℃加入0.8～2.5kgSiO2和0.4～1.0kgAl2O3；

S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；

S7、脱醇结束后加入2～4m3 0.5～1.5％浓度的Na2CO3；

S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至1～10KPa脱水；

S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；