[发明专利]一种制备二乙氧基甲烷的方法

说明书

本发明公开了一种制备二乙氧基甲烷的方法，包括如下步骤：采用上下一体设置的精馏装置及管束反应装置，按质量比1.15～1.25：1将乙醇及甲醛混合，加入管束反应装置内，在101～103℃条件下进行反应，生成二乙氧基甲烷混合物，随后将该混合物提升至精馏装置内进行精馏，即可制得二乙氧基甲烷。本发明的显著优点为该制备方法能使得生成的二乙氧基甲烷混合物连续、及时地导出管束反应装置底部，无需冷凝，直接进入精馏装置进行精馏，避免催化剂和反应始终处于高温状态而结焦失活，避免二次反应的发生，有效降低了一乙氧基甲烷的产生，提高产品的转化率和反应过程的选择性，且操作方便。

技术领域

本发明属于二乙氧基甲烷制备领域。

背景技术

二乙氧基甲烷被看作是同碳二元醇的双醚，对碱以及对氧化剂都相当稳定，具有独特的性质，不仅可作为有机合成中的溶剂、电池中的溶剂、燃料添加剂等，还可以作为有机反应的试剂，如甲醛的等价物、羰基化作用的底物等。

目前，二乙氧基甲烷的制备以无机酸、杂多酸或固体有机酸(如：酸性分子筛、炭载酸等)为催化剂，采用釜式反应或反应精馏制备。采用无机酸催化反应易产生酸性废水，逐渐被有机酸催化反应淘汰。以有机酸为催化剂，采用釜式反应精馏二乙氧基甲烷，过程简单、操作方便、现象直观，但在制备过程中存在转化率低、选择性差，易产生一乙氧基甲烷，反应过程中生成的产物不能及时移出，易发生二次反应，给精制带来难度，影响产品质量及收率。以固体酸为催化剂，采用釜式反应精馏制备二乙氧基甲烷，存在原料与催化剂分布不易均匀、内部存在温度差及接触时间长等问题，催化剂表明易积碳影响转化率。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种能够获得高转化率且有效降低一乙氧基甲烷生成的二乙氧基甲烷的制备方法。

技术方案：本发明制备二乙氧基甲烷的方法，包括如下步骤：采用上下一体设置的精馏装置及管束反应装置，按质量比1.15～1.25:1将乙醇及甲醛混合，加入管束反应装置内，在101～103℃条件下进行反应，生成二乙氧基甲烷混合物，随后将该混合物提升至精馏装置内进行精馏，即可制得二乙氧基甲烷。

进一步说，本发明的精馏装置从上至下依次包括内回流冷凝器、精馏段、提馏段及盘管加热器，精馏段与提馏段之间设有第一进料口；所述管束反应装置的上端设有第二进料口，下端设有第二出料口，该第二出料口通过提升管与精馏装置的第一进料口相连通。优选的，精馏装置上、下端的温度分别为84.0～87.2℃和99.0～102.0℃。

再进一步说，本发明的管束反应装置包括壳体、设于壳体内的若干反应管及设于反应管上端的分布器。反应管内设有SO₄^2-/ZrO₂固体酸催化剂或SO₄^2-/Hβ催化剂。优选的，催化剂与甲醛的质量比可为4.5～6.5:100。管束反应装置的上端设有热介质出料口，下端设有热介质进料口，热介质为管束反应装置提供反应温度。

更进一步说，精馏装置还包括与内回流冷凝器相连接的外冷凝器及与该外冷凝器相连的收集槽。内回流冷凝器的回流比为2～4。

有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该制备方法能够使生成的二乙氧基甲烷混合物连续、及时地导出管束反应装置底部，无需冷凝，直接进入精馏装置进行精馏，避免催化剂和反应物始终处于高温状态而结焦失活，同时避免二次反应的发生，有效降低了一乙氧基甲烷的产生，提高产品的转化率和反应过程的选择性，且操作方便。

附图说明

图1为本发明管束反应精馏一体化装置的结构示意图；

图2为本发明反应管的内部结构示意图；

图3为本发明分布器的俯视图；

图4为本发明分布器的侧视图。

具体实施方式