[发明专利]单偶氮型染色剂阳离子紫3BL的生产装置

说明书

单偶氮型染色剂阳离子紫3BL的生产装置，主要包括：储罐(F101)、储罐(F102)、亚硝酰硫酸釜(D101)、重氮化釜(D102)、溶解釜(D103)、偶合釜(D104)、压滤机(L101，L103)、甲基化釜(D105)、精制釜(D106)、吸滤器(L102)、盐析釜(D107)、干燥器(L104)、粉碎机(L105)、拼混机(L106)，其中，储罐(F101)用于储存亚硝酸钠溶液，储罐(F102)用于储存硫酸，其中，储罐(F102)公称容积3.5‑3.7m³。

技术领域

本发明涉及化合物合成装置，尤其涉及单偶氮型染色剂阳离子紫3BL的生产装置。

背景技术

阳离子紫3BL属于杂环系的单偶氮型阳离子染料，主要用于腈纶染色，色光为红色较重的蓝色，也用于二醋酸纤维的染色及二醋酸纤维织物的直接印花。现有的生产装置大多比较复杂，阳离子紫3BL作为单偶氮型染色剂，其生产装置优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供单偶氮型染色剂阳离子紫3BL的生产装置，主要包括：储罐(F101)、储罐(F102)、亚硝酰硫酸釜(D101)、重氮化釜(D102)、溶解釜(D103)、偶合釜(D104)、压滤机(L101，L103)、甲基化釜(D105)、精制釜(D106)、吸滤器(L102)、盐析釜(D107)、干燥器(L104)、粉碎机(L105)、拼混机(L106)，其中，储罐(F101)用于储存亚硝酸钠溶液，储罐(F102)用于储存硫酸，其中，重氮化釜(D102)分别与亚硝酰硫酸釜(D101)、溶解釜(D103)相连接，甲基化釜(D105)分别与压滤机(L101)、精制釜(D106)相连接，其中，储罐(F102)公称容积3.5-3.7m³，偶合釜(D104)夹套容量330-350L，精制釜(D106)外锅直径1100-1200mm。

单偶氮型染色剂阳离子紫3BL的生产装置，生产流程为：在亚硝酰硫酸釜D101中加入93％硫酸和亚硝酸钠，在71～73℃，搅拌1-2h，冷却至20-24℃。在溶解釜D103内加入30％盐酸和N,N-二甲基苯胺，使其溶解成为N,N-二甲基苯胺盐酸盐。在重氮化釜D102内加入水、硫酸，于50-60min内加入2-氨基苯并噻唑，在1～2℃加入配制好的亚硝酰硫酸溶液，进行重氮化。于偶合釜D104内加入水和冰，并放入重氮液，于1～2℃加入N,N-二甲基苯胺盐酸盐溶液，偶合结束后加入总量30％的氢氧化钠溶液，搅拌30-40min后经过L101压滤。在甲基化釜D105中加入氯仿、上述偶氮染料湿滤饼及氧化镁，密闭反应釜，在搅拌下升温至50～53℃，保持40-60min，冷却到15-20℃，加入硫酸二甲酯，于50～55℃甲基化反应2-3h，加水，升温至89～93℃，蒸出氯仿。在精制釜D106中加入水及上述甲基化合物，于80-83℃加入活性炭，搅拌1-2小时后，于95℃经过L102进行热过滤；将上述滤液加入到盐析釜D107中，再加入乳化剂OP，于40-60min内加入50％的氧化锌溶液、加入精盐，搅拌1-2h后经L103压滤，L104干燥，L106拼混化后得产品。本发明优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。

附图说明

图1是单偶氮型染色剂阳离子紫3BL的生产装置，主要包括：储罐(F101)、储罐(F102)、亚硝酰硫酸釜(D101)、重氮化釜(D102)、溶解釜(D103)、偶合釜(D104)、压滤机(L101，L103)、甲基化釜(D105)、精制釜(D106)、吸滤器(L102)、盐析釜(D107)、干燥器(L104)、粉碎机(L105)、拼混机(L106)。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

实例1：

生产原料与用量