[发明专利]一种含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法

说明书

本发明属于高分子材料中间体技术领域,基体涉及一种含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法，本发明主要通过单烯丙基聚醚与端含氢氟硅油进行硅氢加成反应，制得含氟聚醚改性有机硅多元醇。本方法制备的含氟聚醚改性有机硅多元醇可综合有机硅材料、有机氟材料的优异性能如耐热、耐水解、耐脏污等，同时末端醚羟基具有良好的反应性，可广泛应用于聚氨酯、环氧树脂等化学改性领域，且本发明方法反应过程无溶剂参与，工艺简单高效易控制，绿色环保，利于大规模工业生产。

技术领域

本发明属于高分子材料中间体技术领域，具体涉及一种含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法。

背景技术

聚醚改性聚硅氧烷是近年来国内外研发的热点。通过亲水性聚醚的接枝改性，可赋予聚硅氧烷以水溶性，使其既具有传统聚硅氧烷的耐高低温性、抗老化性、低表面张力等优异性能，由具有润滑、柔软、良好的铺展性和乳化稳定性等，因而在化妆品、纺织后整理剂、纺丝油剂及消泡剂等产品中具有广阔的应用前景。聚醚改性聚硅氧烷是在硅氧烷分子中通过-Si-C-键和-Si-O-C-键的衔接，引入聚醚链段，制得聚醚-硅氧烷共聚物。

聚醚改性有机硅多元醇是聚醚改性硅烷中的一种特殊产品，由于其存在反应活性较高的端羟基，因此常被作为中间体制备聚氨酯、聚酯等多种材料，以聚醚改性有机硅多元醇作为中间体制备的材料具有优良的耐水性、抗老化性和表面性能以及较好的生物相容性等，因而在许多领域得到广泛应用。然而，单纯的通过有机硅多元醇制备的有机硅高分子材料虽然具有优异的性能，但对材料防水性、耐候性、耐溶剂、耐脏污等性能要求较高的领域仍然差强人意。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型的含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法，基于本发明可制备含氟聚醚改性有机硅多元醇，其不仅具有良好反应活性的末端羟基，而且具有聚硅氧烷链段和三氟甲基等链节，其作为中间体制备或改性的下游产品，兼具有机硅材料和有机氟材料的优异性能，能弥补传统有机硅材料防水、耐候、耐溶剂、耐脏污等性能的不足，可广泛应用于对材料性能要求苛刻的智能穿戴设备、医疗等领域，且本发明方法反应过程无溶剂参与，工艺简单高效易控制，绿色环保，利于大规模工业生产。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将干燥脱水后的烯丙基聚醚和端含氢氟硅油加入反应器中，在惰性气体保护下搅拌均匀；

步骤2：升温至70-120℃，加入催化剂，反应4-6h；

步骤3：减压蒸馏2-4h脱除低沸物，利用吸附剂净化处理后得到含氟聚醚改性有机硅多元醇产物。

在上述方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

优选的，一种含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法，步骤1所述烯丙基聚醚结构为CH₂＝CH-CH₂-O-(C₂H₄0)_mH，其中，m为5-40的整数。

优选的，一种含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法，步骤1所述端含氢氟硅油结构为：

其中，n为5-20的整数。

优选的，一种含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法，所述烯丙基聚醚

与端含氢氟硅油的摩尔比为(2.05～2.4)：1。

优选的，一种含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法，所述催化剂为Speier催化剂或Karsredt催化剂，其中，铂的加入量为体系总质量的0.5-20ppm。

优选的，含氟聚醚改性有机硅多元醇的制备方法，所述减压蒸馏脱低沸反应时间2-4h，真空度-0.1Mpa，低沸物脱除质量占总投料质量的3-5％。