[发明专利]一种含有盐酸沙格雷酯中间体有关物质检测方法

权利要求书

1.一种盐酸沙格雷酯中间体C及其杂质的检测方法，所述方法包括以下步骤：

1)供试品溶液：

称取中间体C加甲醇水溶解作为供试品溶液；

2)对照溶液：

分别称取杂质1、杂质2、起始物料、中间体C对照品加甲醇溶解，作为各杂质对照品储备液，再取各储备液加甲醇水稀释作为对照品溶液；

3)测定方法：

量取供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算各组分的含量；

其中色谱条件：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相：由流动相A和流动相B组成；

流动相A为0.1％三氟乙酸水，

流动相B为0.1％三氟乙酸甲醇-四氢呋喃，1︰1；

洗脱梯度：

柱温：28℃-32℃；

流速：0.9ml/min-1.1ml/min；

检测波长：272nm；

其中杂质1、杂质2、起始物料、中间体C化学结构如下：

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于，包括以下步骤：

1)供试品溶液：

精密称取中间体C约100mg，置50ml量瓶中，加50％甲醇水溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；

2)对照溶液：

分别精密称取杂质1、杂质2、起始物料、中间体C对照品约10mg，置10ml量瓶中，加适量甲醇溶解，加50％甲醇水稀释至刻度，摇匀，作为各杂质对照品储备液，精密量取各杂质对照品储备液200μl，同置50ml量瓶中，加50％甲醇水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；

3)测定方法：

量取供试品溶液和对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于，色谱条件如下：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相：由流动相A和流动相B组成；

流动相A为0.1％三氟乙酸水溶液；

流动相B为0.1％三氟乙酸甲醇-四氢呋喃，1︰1；

洗脱梯度：

时间(min)	0	20	60	65	75	75.1	80
B相(％)	35	45	60	80	80	35	35

柱温：30℃；

流速：1.0ml/min；

检测波长：272nm。