[发明专利]一种采用催化氢转移法制备苯并三唑类紫外线吸收剂的方法

权利要求书

1.一种采用催化氢转移法制备苯并三唑类紫外线吸收剂的方法，包括如下步骤：

(1)原料精制：以醇类溶剂为洗涤溶剂对通式I化合物进行精制使其纯度达到99％以上，备用；

(2)氢转移反应：步骤(1)处理得到的通式I化合物和氢给予体，在醌类催化剂和无机碱助催化剂的作用下，先反应生成中间体通式II化合物，再转化为通式III化合物；

通式I，II，III中，R为H或Cl，R1选自H，叔丁基，特戊基，枯基中的一种；R2选自甲基，叔丁基，特戊基，特辛基，枯基中的一种；

所述醌类催化剂选自氢醌、2,3-二氯-1,4-萘醌、9-芴酮中的一种；所述醌类催化剂的用量为通式I化合物重量的0.01-0.19％；

所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述精制的操作为：向通式I化合物中加入醇类溶剂使通式I化合物分散均匀，于回流温度下搅拌10min以上，然后降温至20℃以下静置，过滤除去溶剂，干燥固体，即得。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤(2)的操作为：步骤(1)处理得到的通式I化合物和氢给予体，在醌类催化剂和无机碱助催化剂的作用下，先于40-50℃反应生成中间体通式II化合物，再升温至80-85℃使其转化为通式III化合物。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醌类催化剂为2,3-二氯-1,4-萘醌。

5.根据权利要求1或2或4所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氢给予体选自仲醇、醛类化合物、水合肼中的至少一种；和/或，所述无机碱助催化剂为氢氧化钠和/或氢氧化钾，所述醛类化合物为甲醛和/或葡萄糖。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述仲醇为异丙醇和/或仲丁醇。

7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于：所述氢给予体的用量为通式I化合物重量的2.5-4倍；和/或，所述无机碱助催化剂的用量为通式I化合物重量的16％-32％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)向通式I化合物中加入醇类溶剂使之分散均匀，于回流温度下搅拌10min以上，然后降温至20℃以下静置，过滤除去溶剂，干燥固体，即得；

(2)向反应器内加入步骤(1)处理得到的固体，按照通式I化合物：氢给予体：醌类催化剂：无机碱助催化剂＝1：(2.5-4.0)：(0.001-0.0019)：(0.16-0.32)的重量比投料，于40-50℃反应至通式I化合物反应完毕；再升温至80-85℃继续反应，至通式II化合物反应完毕，即得通式III化合物。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括制备通式I化合物的步骤，反应方程式如下：

具体操作为：通式a化合物经重氮化反应生成通式b化合物，再与通式c化合物进行偶合反应，即得；

式中，R、R1、R2的定义与权利要求1中相同。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述苯并三唑类紫外线吸收剂为UV-326，UV-327，UV-328，UV-329，UV-234，UV-928，UV-P中的一种。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述苯并三唑类紫外线吸收剂为UV-328，UV-326，UV-329。