[发明专利]一种纳米硫代锑酸锑的制备方法

说明书

本发明公开一种纳米硫代锑酸锑的制备方法，将硫代锑酸钠溶液加入三价锑的配合物溶液中并使用超声波进行分散，控制该反应体系的温度维持在20‑35℃，并用盐酸控制该反应体系的pH值为6.3‑7.8，加入硫代锑酸钠溶液完毕后继续使用超声波分散10‑15min，过滤取滤渣，将滤渣用酒石酸钾钠溶液和纯化水洗涤后，用球磨机研磨3‑5h，即得；本发明提供的制备方法得到的硫代锑酸锑的硫含量少，产品稳定、纯净，产率高，性能好，颗粒为纳米级，与润滑油脂有较好的相容性，极压抗磨损性能和润滑性能好，作为添加剂各种性能远超于国家标准对极压润滑脂的要求，可工业化生产，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化工领域，更具体的涉及一种纳米硫代锑酸锑的制备方法。

背景技术

硫代锑酸锑是一种性能优异的极压抗磨润滑油脂添加剂，能显著提高润滑油脂的烧结负荷和负载能力、降低摩擦系数，在矿山机械、船舶和军事装备领域应用广泛。硫代锑酸锑与所有的基础脂如锂基脂、粘土脂、硅脂以及复合铝基脂等都有较好的相容性，对各种合金包括难以润滑的铬工具钢及不锈钢等均有很好的润滑效果，热稳定性好，适合于高真空、高负荷、辐射等特殊情况使用。

目前制备硫代锑酸锑主要有三种方法。第一种方法是以三氧化二锑和氢氧化钾为起始原料和硫代锑酸钠反应得到硫代锑酸锑，此法需要大量盐酸中和，导致硫代锑酸钠分解产生硫化氢气体并生产硫单质，造成产物中硫含量较高，在使用过程中腐蚀被润滑材料，需消耗大量的乙醇洗涤硫，产生硫化氢使生产条件恶化。第二种方法是在乙醇介质中使用三卤化锑和硫代锑酸钠反应直接合成硫代锑酸锑。此法虽然减少了硫化氢和单质硫的生成，但是三卤化锑容易水解，需使用大量有机溶剂，造成浪费和环境水体的污染。第三种方法是采用三氧化二锑替代三卤化锑在水溶液中直接与硫代锑酸钠反应，得到游离硫较少的硫代锑酸锑，但是此法需在酸性条件下进行，硫代锑酸钠容易水解，造成产率下降。

硫代锑酸锑颗粒的大小及分散的均匀程度对润滑性能影响较大，随着颗粒粒径的减小，表面原子百分比增大，表面缺陷结构增多，纳米硫代锑酸锑表现出独特的体积效应、量子尺寸效应和隧道效应，使其在基础油脂的分散性和相容性有显著的提高，明显改善产品的润滑性能。因此，如此克服上述三种制备方法的缺点，提供一种可制备纳米硫代锑酸锑的方法，是本领域技术人员亟需解决的一个问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种纳米硫代锑酸锑的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的纳米硫代锑酸锑的制备方法，包括以下步骤：

(1)将硫化钠在搅拌条件下加到温度为50-70℃的纯化水中，再加入单质硫和三氧化二锑，将该反应体系维持在55-95℃下搅拌20-28min，然后进行抽滤，得到滤液；

(2)将步骤(1)的滤液在0-8℃的低温槽中进行冷却结晶20-30min，分离晶体和结晶母液，得到硫代锑酸钠粗晶体；

(3)将步骤(2)的硫代锑酸钠粗晶体加入温度为30-45℃的纯化水中，搅拌3-5min进行过滤，得到饱和硫代锑酸钠溶液；

(4)将步骤(3)的饱和硫代锑酸钠溶液在0-5℃下进行重结晶，抽滤后得到硫代锑酸钠晶体，再将硫代锑酸钠晶体溶于纯化水中，得到硫代锑酸钠溶液备用；

(5)将酒石酸和氯化钠混合后加入纯化水中，在搅拌条件下加热该混合溶液至35-65℃，再加入三氧化二锑粉末，反应15-25min后过滤，取滤液，得到三价锑的配合物溶液；

(6)将步骤(4)的硫代锑酸钠溶液按1:1.5-2的体积比加入步骤(5)的三价锑的配合物溶液中并使用超声波进行分散，控制该反应体系的温度在20-35℃，并用盐酸控制该反应体系的pH值为6.3-7.8，加入硫代锑酸钠溶液完毕后继续使用超声波分散10-15min，过滤取滤渣，得到硫代锑酸锑粗品；