[发明专利]一种维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法

权利要求书

1.一种维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

维生素A三苯基膦盐反应液的获得：在有机溶剂中加入三苯基膦，缓慢滴加酸，滴加完毕后保温，再加入维生素A或其衍生物及碱1，继续保温反应，得到维生素A三苯基膦盐反应液；所述维生素A或其衍生物中的衍生物为维生素A醋酸酯；所述维生素A或其衍生物、三苯基膦、酸、碱1的摩尔数比例为，维生素A或其衍生物：三苯基膦：酸：碱1=1：（1~5）：（1~5）：（0.1~3）；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇；所述酸为盐酸，氢溴酸，磷酸，甲苯磺酸或苯磺酸；所述碱1为胺；

全反式β-胡萝卜素的获得：在上述所得维生素A三苯基膦盐反应液中，低温条件下滴加酸性介质氧化剂及碱2，其中酸性介质氧化剂的质量浓度为1%~50%，碱2的质量浓度为5%~30%；并保温反应后，升高反应温度继续反应，得到β-胡萝卜素反应液，经后处理得到β-胡萝卜素粗品，β-胡萝卜素粗品经热异构后得到全反式β-胡萝卜素；所述低温为-10～15℃； 所述酸性介质氧化剂为硝酸盐、过硫酸盐、过氧乙酸、过氧化尿素或烷基过氧化氢；碱2为氨，碳酸铵，碱金属碳酸盐，碱金属碳酸氢盐，碱土金属碳酸氢盐，碱金属氢氧化物，碱土金属氢氧化物或碱金属醇化物。

2.权利要求1所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述胺为苯胺、吡啶或氨基苯酚。

3.权利要求1所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述维生素A三苯基膦盐反应液的获得步骤中，所述维生素A或其衍生物：三苯基膦：酸：碱1的摩尔数比例为1：（1~4）：（1~3）：（0.5~2.5）；

任选的，所述维生素A或其衍生物与有机溶剂的质量比例为，维生素A或其衍生物：有机溶剂=1：（5~30）。

4.权利要求3所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述维生素A或其衍生物：三苯基膦：酸：碱1的摩尔数比例为1：（1~2）：（1~2）：（0.5~1.5）。

5.权利要求3所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述维生素A或其衍生物：有机溶剂的质量比例为1：（5~20）。

6.权利要求5所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述维生素A或其衍生物：有机溶剂的质量比例为1：（5~10）。

7.权利要求1所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述维生素A三苯基膦盐反应液的获得步骤中，滴加酸时控制滴加温度为-5~10℃。

8.权利要求7所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述滴加酸时控制滴加温度为0～10℃；

任选的，酸滴加完毕后保温的时间为0.5h~12h；

任选的，加入维生素A或其衍生物及碱1，继续保温反应的温度为-10~35℃；

任选的，加入维生素A或其衍生物及碱1，继续保温反应的时间为12~48h。

9.权利要求8所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述酸滴加完毕后保温的时间为0.5~5h。

10.权利要求9所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述酸滴加完毕后保温的时间为0.5~2h。

11.权利要求8所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述继续保温反应的温度为10~30℃。

12.权利要求11所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述继续保温反应的温度为15~25℃。

13.权利要求8所述维生素A一锅法合成β-胡萝卜素的方法，其特征在于，所述继续保温反应的时间为16~40h。