[发明专利]一种高密度碱式碳酸镍的制备方法

说明书

本发明公开了一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸钠溶液和镍盐溶液；步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和镍盐溶液同时加入特制的反应器中，进料过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸钠溶液的流量控制体系的pH值，并在70～99℃下进行反应，获得碳酸镍与母液的混合物；步骤3，将上述碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；步骤4，分别依次用碱液、纯水淋洗和洗涤上述碳酸镍粗品，烘干、过筛，获得高密度碱式碳酸镍。本发明通过选用单一的碳酸钠作为沉淀剂，整个反应体系中未引入NH₄⁺，使得获得的碱式碳酸镍中杂质种类少。

技术领域

本发明属于碱式碳酸镍的合成技术领域，具体涉及一种高密度碱式碳酸镍的制备方法。

背景技术

碱式碳酸镍是一种重要的无机精细化学品，主要用于制备各种镍盐，高品质碱式碳酸镍，可应用于电子类行业、催化剂行业；此外，碱式碳酸镍还广泛用于电镀、电铸、瓷釉颜料等。

碱式碳酸镍沉淀剂一般是碳酸钠、碳酸铵(或碳酸氢铵)；采用碳酸铵(或碳酸氢铵)为沉淀剂，原料便宜，得到的碳酸镍粒度细，但是镍的转化率不高，母液须回收，碳酸镍密度低；而采用碳酸钠为沉淀剂，原料易得价廉，镍盐转化率高，成本较低，具有很好的经济效益。

加氢脱硫催化行业用碱式碳酸镍对Na、S、Cl含量有很高的要求，同时对碱式碳酸镍Ni含量要求在44％～48％，松装密度大于0.8g/cm³；但现有技术获得的碱式碳酸镍中Ni含量均大于48％且制备过程中多选用铵盐作为沉淀剂，这样容易导致杂质元素种类多、不易洗涤、杂质含量高、洗涤流程长、生产成本高，且氨的引入增加了废水处理成本。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，解决了现有技术碱式碳酸镍中杂质种类多、含量大、不易清洗、生产成本高的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种高密度碱式碳酸镍的制备方法，该方法通过如下步骤实现：

步骤1，在溶液罐中分别配制碳酸离子浓度为100～250g/L的碳酸钠溶液和镍离子浓度为1～2moL/L的镍盐溶液；

步骤2，用计量泵进料，将碳酸钠溶液和镍盐溶液同时加入特制的反应器中，进料过程中保持镍盐溶液的流量不变，通过调节碳酸钠溶液的流量控制体系的pH值，并在70～99℃下进行反应，获得碳酸镍与母液的混合物；

步骤3，将步骤2获得的碳酸镍与母液的混合物打入离心机脱去母液，获得碳酸镍粗品；

步骤4，分别依次用质量分数为0.1～5.5％的碱液、纯水淋洗和洗涤步骤3获得的碳酸镍粗品，烘干、过筛，获得高密度碱式碳酸镍。

优选地，所述步骤1中，所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的至少一种。

优选地，所述步骤2中，计量泵进料时，所述碳酸钠溶液的流量为5～1000L/h，所述镍盐溶液的流量为50～1000L/h。

优选地，所述步骤2中，所述pH值为8.0～8.3。

优选地，所述步骤2中，所述反应时间为8～18h。

优选地，所述步骤4中，所述碱液的温度为40～70℃；所述纯水的温度为70～85℃，所述纯水的电导率≤100μs/m。

优选地，所述步骤4中，所述烘干的温度为95～105℃，所述烘干的时间为2～3h。

优选地，所述步骤4中，所述过筛时选用200～400目的筛子。

优选地，所述步骤4中，所述高密度碱式碳酸镍的松装密度为0.8～1.3g/cm³。