[发明专利]一种制备乙基己基甘油的方法

说明书

本发明公开一种制备乙基己基甘油的方法，包括以下步骤：(1)以三氟化硼乙醚溶液作为催化剂，在搅拌条件下，使异辛醇和缩水甘油酯类在室温下搅拌反应，生成中间体；(2)在步骤(1)得到的中间体中加入酸作催化剂，再加入水或者醇类，在常压或者减压条件下反应，使步骤(1)得到的中间体水解或者醇解；(3)将步骤(2)所得产物水洗分液后，蒸馏得到乙基己基甘油。本发明的制备乙基己基甘油的方法操作过程简单、反应条件温和、能耗低、适合规模化工业生产，可以得到无色乙基己基甘油，产品收率大于82％，纯度达99％以上。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，具体地，涉及一种制备乙基己基甘油的方法。

背景技术

乙基己基甘油是重要的“无添加”防腐剂的代表品种，是一种全球认可的多功能的化妆品添加剂，具有防腐功效兼顾保湿除臭功效，它在配方中能起到抑菌的作用。由于传统防腐剂的毒理安全性受到越来越多质疑，作为绿色无刺激、具有防腐功效的乙基己基甘油的出现给人们带来希望，特别是利用其和其他传统防腐剂的增效作用用于日化产品体系，可大大降低传统防腐剂的加入量，显著降低防腐体系的毒害性是其最大亮点。由此，乙基己基甘油有望在未来的绿色防腐体系中发挥重要作用。

乙基己基甘油在现有生产过程中，容易氧化变色，合成时易聚合，分离提纯困难，另外，杂质含量高的乙基己基甘油色泽深，有异味，有些杂质会影响毒理安全，不能作为日化添加剂。目前可以通过在催化剂存在的条件下打开乙基己基缩水甘油醚的环氧基与酮进行羰基加成，生成4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷，反应完毕后向4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷溶液中加入终止剂，终止反应，蒸出丙酮，然后水解制备乙基己基甘油，该合成过程操作复杂，且合成过程中可能伴随有副反应发生，降低产品纯度。此外，终止剂的种类和用量也会对产品的色泽、纯度构成影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备乙基己基甘油的方法，以解决上述技术问题中的至少一个。

根据本发明的一个方面，提供一种制备乙基己基甘油的方法，包括以下步骤：

(1)以三氟化硼乙醚溶液作为催化剂，在搅拌条件下，使异辛醇和缩水甘油酯类在室温下搅拌反应，生成中间体；

(2)在步骤(1)得到的中间体中加入酸作催化剂，再加入水或者醇类，在常压或者减压条件下反应，使步骤(1)得到的中间体水解或者醇解；

(3)将步骤(2)所得产物水洗分液后，蒸馏得到乙基己基甘油。

合成乙基己基甘油的步骤如下所示：

优选地，步骤(1)的反应时间为2～8小时。

优选地，步骤(2)的反应条件为压强0.133kPa～100kPa、温度25℃～130℃，反应时间为4～12小时。

优选地，步骤(1)中异辛醇与缩水甘油酯类的摩尔比为1～3：1。

优选地，三氟化硼乙醚溶液的用量为异辛醇和缩水甘油酯类重量之和的0.1％～1％。

优选地，缩水甘油酯类为碳链长度不大于6的酸类缩水甘油酯。

优选地，缩水甘油酯为甲酸缩水甘油酯、乙酸缩水甘油酯、丙酸缩水甘油酯或者烯丙酸缩水甘油酯中的一种。

优选地，步骤(2)所采用的酸为甲酸、硫酸、醋酸、磷酸、磷钨酸、柠檬酸、强酸性阳离子交换树脂、对甲基苯磺酸、三氟甲磺酸中的一种或多种。

优选地，步骤(2)所采用的醇类为碳链长度小于8的醇类。

优选地，步骤(2)所采用的醇类为甲醇、乙醇、丙醇或者丁醇中的任意一种或多种。