[发明专利]一种盐酸普拉克索片剂有关物质质量控制方法

权利要求书

1.一种含有玉米淀粉的盐酸普拉克索片剂的HPLC检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取盐酸普拉克索片加乙腈-甲醇＝9:1v/v溶液溶解，过滤，滤液挥干，加入甲酸铵缓冲液使残渣溶解，滤过，续滤液作为供试品溶液；

2)空白辅料溶液制备；取盐酸普拉克索空白片加乙腈-甲醇＝9:1v/v溶液溶解，过滤，滤液挥干，加入甲酸铵缓冲液使残渣溶解，滤过，续滤液作为空白辅料溶液；

3)对照品贮备溶液制备：称取对照品SND855BS、HB1755CL、BI-II292CL2、BI-II820BS、盐酸普拉克索、SND1117BS、BI-II546CL、BI-IO 460BS、BI-II751XX、杂质T和2-氨基苯并噻唑分别加入甲醇使溶解，作为相对应的对照品贮备溶液；

4)对照品溶液制备：量取SND855BS、HB1755CL、BI-II292CL2、BI-II820BS和盐酸普拉克索对照品贮备溶液，再量取SND1117BS、BI-II546CL、BI-IO 460BS、BI-II751XX、杂质T和2-氨基苯并噻唑对照品贮备溶液，于流动相A中，作为对照品溶液；

5)光降解定位溶液的制备：取盐酸普拉克索原料药加流动相溶解，容器使用非玻璃容器，置紫外光灯下照射48小时，取出，加入杂质SND855BS对照品贮备溶液，摇匀，作为光降解杂质Z和杂质V的定位溶液；

6)检测：分别取供试品溶液、空白辅料溶液、对照品溶液和光降解定位溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；根据色谱图按外标法分别计算各成分的百分含量；

其中色谱条件如下：

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为甲酸铵缓冲液，pH4.8-pH5.0，流动相B为甲醇；流速为0.9ml/min-1.1ml/min；柱温30℃-35℃；检测波长分别为240nm、262nm与326nm；

洗脱梯度为：

所述各杂质结构如下：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)供试品溶液制备：取盐酸普拉克索片20片，精密称定，计算平均片重，于研钵中研细，精密称取细粉适量，约相当于盐酸普拉克索1mg，置具塞试管中，加5ml体积比为9:1的乙腈-甲醇溶液，超声20分钟，取出放冷，用0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤，分2次用体积比为9:1的乙腈-甲醇，淋洗滤渣，每次1ml，合并滤液，滤液放置30℃水浴上，加热挥干，加入甲酸铵缓冲液，pH5.0，5.0ml，超声5分钟使残渣溶解，用0.45μm聚四氟乙烯滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；

2)空白辅料溶液制备；取盐酸普拉克索空白片20片，精密称定，计算平均片重，于研钵中研细，精密称取细粉适量，约相当于盐酸普拉克索1mg，置具塞试管中，加5ml体积比为9:1的乙腈-甲醇溶液，超声20分钟，取出放冷，用0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤，分2次用体积比为9:1的乙腈-甲醇，淋洗滤渣，每次1ml，合并滤液，滤液放置30℃水浴上，加热挥干，加入甲酸铵缓冲液，pH5.0，5.0ml，超声5分钟使残渣溶解，用0.45μm聚四氟乙烯滤膜滤过，取续滤液作为空白辅料溶液；

3)对照品贮备溶液制备：另分别精密称取SND855BS、HB1755CL、BI-II292CL2、BI-II820BS、盐酸普拉克索、SND1117BS、BI-II546CL、BI-IO 460BS、BI-II751XX、杂质T和2-氨基苯并噻唑各10mg，分别置于11个100ml量瓶中，加入甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为相对应的对照品贮备溶液；

4)对照品溶液制备：分别精密量取SND855BS、HB1755CL、BI-II292CL2、BI-II820BS和盐酸普拉克索对照品贮备溶液各1ml，再分别精密量取SND1117BS、BI-II546CL、BI-IO 460BS、BI-II751XX、杂质T和2-氨基苯并噻唑对照品贮备溶液各0.6ml，同置于100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；

5)光降解定位溶液的制备：取盐酸普拉克索原料药约10mg置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，量取10ml并转移至石英或透明塑料材质，容器中，置紫外光灯下照射48小时，取出，加入0.1ml杂质SND855BS对照品贮备溶液，摇匀，作为光降解杂质Z和杂质V的定位溶液；

6)分别精密量取空白辅料溶液、供试品溶液、光降解定位溶液和对照品溶液各80μl注入液相色谱仪，记录色谱图；

在262nm波长处检测杂质SND1117BS、杂质BI-II820BS、杂质BI-II751XX与杂质2-氨基苯并噻唑；

在326nm波长处检测杂质BI-II546CL；

在240nm波长处检测杂质Z、杂质V、杂质BI-IO 460BS和杂质T；

按外标法分别计算各成分的百分含量。