[发明专利]三芳基甲烷型芳香二胺化合物、合成及其纯化方法在审
申请号: | 201711482668.4 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN108147969A | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 王汉利;李朋波;王磊;毕丛丛 | 申请(专利权)人: | 山东华夏神舟新材料有限公司 |
主分类号: | C07C209/78 | 分类号: | C07C209/78;C07C209/84;C07C211/50;C07C211/52 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 芳香二胺化合物 三芳基甲烷 合成 苯甲酮类化合物 苯胺类化合物 产品纯度 二胺单体 结构通式 酸性条件 苯甲醛 普适性 新结构 粗品 催化剂 催化 去除 中和 | ||
1.一种三芳基甲烷型芳香二胺化合物,其特征在于,三芳基甲烷型芳香二胺化合物结构通式为:
式I中,基团A选自H、烷基、烷氧基、氟、含氟烷基、含氟烷氧基、苄基、苯氧基、多环芳基、卤素或苯基中任意一种;
基团A1选自H、烷基、烷氧基、氟、含氟烷基、含氟烷氧基或苯基中任意一种;
基团B、C和D均选自H、烷基、烷氧基、氟、含氟烷基、含氟烷氧基、多环芳基、N,N-二甲基或卤素中任意一种。
2.根据权利要求1所述的三芳基甲烷型芳香二胺化合物,其特征在于,所述基团A、基团A1、基团B、C和D中,烷基的碳原子数均为1-5;所述烷氧基的碳原子数均为1-5,所述多环芳基为联苯基、萘基或蒽基中的一种或多种,所含苯环数量均为1-5,且多环芳基取代基为H、烷基、烷氧基、氟、含氟烷基或含氟烷氧基等中的一种或多种。
3.一种权利要求1所述的三芳基甲烷型芳香二胺化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
①酸性条件下,苯胺类化合物与苯甲醛或苯甲酮类化合物在催化剂催化下进行反应;
②所述反应完毕后,加入碱,中和所述反应的体系得到三芳基甲烷型芳香二胺化合物粗品。
4.根据权利要求3中所述的三芳基甲烷型芳香二胺化合物的合成方法,其特征在于:步骤①中采用水作为溶剂;步骤①中所述酸为盐酸、硫酸、磷酸或硝酸中的一种或多种;步骤①中所述催化剂为聚乙二醇、18-冠-6、环糊精、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或三丁胺中的一种或多种;步骤①中苯胺类化合物、苯甲醛或苯甲酮类化合物、酸和催化剂的摩尔当量比为2:1.01-1.50:2.1-2.5:0.001-0.005,酸按氢离子物质的量。
5.根据权利要求3中所述的三芳基甲烷型芳香二胺化合物的合成方法,其特征在于:苯胺类化合物为2,6-二甲基苯胺、2,6-二苯氧基苯胺或2,6-二叔丁基苯胺;苯甲酮类化合物为4-三氟甲基苯甲醛、3',5'-双三氟甲基苯甲醛或三氟甲基苯乙酮。
6.根据权利要求3中所述的三芳基甲烷型芳香二胺化合物的合成方法,其特征在于:步骤①中的反应温度为0-50℃;所述步骤①中的反应时间为12-20小时,所述步骤②中碱中和反应体系后的pH=7-14。
7.根据权利要求3所述的三芳基甲烷型芳香二胺化合物的合成方法,其特征在于:所述步骤②中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或多种。
8.一种采用权利要求3所述的方法合成的三芳基甲烷型芳香二胺化合物的纯化方法,其特征在于,将权利要求3所制得的三芳基甲烷型芳香二胺化合物粗品进行溶剂结晶,过滤所析出固体,得到式I所示三芳基甲烷型芳香二胺化合物。
9.根据权利要求8所述的采用权利要求3所述的方法合成的三芳基甲烷型芳香二胺化合物的纯化方法,其特征在于,结晶溶剂为DMSO、乙腈、DMF、DMAc、乙酸、乙酸乙酯、乙醚或二氯甲烷的极性溶剂中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的采用权利要求3所述的方法合成的三芳基甲烷型芳香二胺化合物的纯化方法,其特征在于,结晶时间为5-180分钟,结晶温度为-30-90℃。
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