[发明专利]一种三(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种三(2‑氯乙基)胺盐酸盐的制备方法，具体所述方法是以三乙醇胺为原料，采用路易斯酸做催化剂，以氯化氢作为氯化试剂进行取代反应制备三(2‑氯乙基)胺盐酸盐。本发明所述的方法为公司副产氯化氢，原料易得，反应快速；产品收率和纯度高；使用副产氯化氢作为氯代试剂替代氯化亚砜，避免了污染性气体二氧化硫等的生成，大大降低了环境污染。

技术领域

本发明属于精细化工品领域，具体涉及一种三(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法。

背景技术

三(2-氯乙基)胺盐酸盐是生产农药、医药和低聚表面活性剂的重要中间体原料。分子结构中C-Cl键的极性较强，能和多类亲核试剂发生化学反应，生成多种类的化合物。

三(2-氯乙基)胺盐酸盐主要是采用三乙醇胺作为原料，以氯化亚砜为氯化试剂来合成制备。但是由于氯化亚砜价格相对较高，导致原材料成本增加，同时副产品为污染性气体二氧化硫，具有较大污染性，会造成环境污染。

目前有许多副产氯化氢厂家的副产品氯化氢是一大难题，但是用氯化氢作为制备三(2-氯乙基)胺盐酸盐的工艺目前还未见报导，因此开发一种以氯化氢作为原料生产三(2-氯乙基)胺盐酸盐的工艺既可以缓解原有工艺的缺陷又将会对副产氯化氢厂家的开发高附加值产品提供思路，可以有效实现了副产氯化氢的再生利用，经济效益和社会效益巨大。

发明内容

为克服现有工艺的不足，本发明研究了一种利用工业副产氯化氢做氯化试剂，以路易斯酸作为催化剂，以三乙醇胺作为原料，发生氯化反应生成高纯度的三(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法。

本发明采用的以下的方案进行制备：

一种三(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法，通过下式工艺制备：

具体采用以下步骤进行制备：

(1)将三乙醇胺加入到三口反应瓶中，搅拌，出口端接装有吸收溶液的缓冲瓶，室温条件下，开始通氯化氢，至体系pH值为2~3时，停止通氯化氢气体；

(2)在步骤（1）所述的容器中加入路易斯酸，升温，再次通氯化氢，边反应边蒸馏，将生成的水蒸除；

(3)步骤(2)反应结束，停止加热，同时停止通氯化氢，降至室温，加入无水乙醇，搅拌，抽滤，得滤饼，干燥得三(2-氯乙基)胺盐酸盐成品。

优选地，：三乙醇胺1mol时，氯化氢气体流量为300~500mL/min，通气时间为45~75min。

优选地，上述(1)所述的路易斯酸为硫酸铝、硫酸锌、硫酸铜或硫酸铁。

优选地，上述(2)所述的路易斯酸与步骤(1)所述的三乙醇胺的质量比0.05~0.15:1。

优选地，步骤(1)所述的吸收溶液为0.1-2M的氢氧化钠溶液。

优选地，上述(2)所述的反应温度为150~170℃，所述边反应边蒸馏的反应时间为5~8小时。。

优选的，上述(2)所述的氯化氢气体流量：三乙醇胺1mol时，氯化氢气体流量为500~800mL/min。

优选的，上述((3)所述的无水乙醇与三乙醇胺的质量比为0.2~0.4:1。

优选地，步骤(3)所述的干燥采用50~60℃真空干燥。

有益效果