[发明专利]伏格列波糖杂质N‐甲基井岗酶醇胺的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201711482910.8 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108003042B 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 张富强;常森 申请(专利权)人: 山东新华制药股份有限公司
主分类号: C07C215/44 分类号: C07C215/44;C07C213/08
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255086 山东省*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 伏格列波糖 杂质 甲基 井岗酶醇胺 制备 工艺
【说明书】:

本发明涉及一种伏格列波糖杂质N‐甲基井岗酶醇胺的制备工艺,井岗酶烯胺在无水碳酸钾催化下与碘甲烷进行甲基化反应得到N‑甲基井岗酶醇胺。本发明工艺简单,操作方便,后处理简单,粗品纯度高于82%,收率高,同时没有其他污水,不会对环境造成污染,保护环境。

技术领域

本发明涉及一种伏格列波糖杂质N‐甲基井岗酶醇胺的制备工艺,属于药物合成技术领域。

背景技术

伏格列波糖降糖效果显著,在降糖药市场占有率越来越高,在在进行药物申报时需要对伏格列波糖相关杂质进行研究,比如杂质N‐甲基井岗酶醇胺,是伏格列波糖的降解杂质,在原料储存过程中也会产生,所以确定其对伏格列波糖体内活性的影响,对伏格列波糖杂质的研究是非常有必要的。

目前没有公开专利或者文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供了一种伏格列波糖杂质N‐甲基井岗酶醇胺的制备工艺。后处理简单,同时没有其他污水,不会对环境造成污染。

本发明所述的伏格列波糖杂质N-甲基井岗酶醇胺的制备工艺,井岗酶烯胺在无水碳酸钾催化下与碘甲烷进行甲基化反应得到N-甲基井岗酶醇胺。

反应溶剂为无水甲醇、DMF或乙腈中的一种。

反应溶剂为DMF。

井岗酶醇胺:碳酸钾:碘甲烷摩尔量=1:1.1-1.5:1.2-1.6。

井岗酶醇胺:碳酸钾:碘甲烷摩尔量=1:1.3:1.4。

在单口烧瓶中加入井岗酶醇胺,再加入反应溶剂,然后加入无水碳酸钾,搅拌均匀后滴加碘甲烷,室温下搅拌反应过夜。过滤出固体,减压浓缩反应溶剂,得到N-甲基井岗酶醇胺粗品,得到的粗品通过精制得到N-甲基井岗酶醇胺纯品。

本发明的反应方程式为:

本发明用了活性较高的碘甲烷作为甲基化试剂,室温反应,反应完后过滤出无机盐,然后浓缩溶剂后得到粗品,再通过精制得到纯品。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

本发明伏格列波糖杂质N-甲基井岗酶醇胺的制备工艺,工艺简单,操作方便,后处理简单,纯度高于82%,收率高,同时没有其他污水,不会对环境造成污染,保护环境。

附图说明

图1 N‐甲基井岗酶醇胺的核磁氢谱谱图;

图2 N‐甲基井岗酶醇胺的核磁碳谱谱图;

图3 N‐甲基井岗酶醇胺的高分辨质谱谱图;

图4 N‐甲基井岗酶醇胺的COSY谱图;

图5 N‐甲基井岗酶醇胺的HMBC谱图;

图6 N‐甲基井岗酶醇胺的HSQC谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述,而非限制本发明。

实施例1

在100ml单口烧瓶中加入1.55g(0.008mol)井岗酶醇胺,再加入50ml无水甲醇,然后加入1.21g(0.0088mol)无水碳酸钾,搅拌均匀后滴加1.36g(0.0096mol)碘甲烷,室温下搅拌反应过夜。过滤出固体,减压浓缩无水甲醇,得到N-甲基井岗酶醇胺粗品1.53g,含量为82.34%,收率为75.88%。

实施例2

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东新华制药股份有限公司,未经山东新华制药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711482910.8/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top