[发明专利]提取鸡骨草相思子碱的方法有效

专利信息
申请号: 201711483358.4 申请日: 2017-12-29
公开(公告)号: CN108558733B 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 梁胜仁 申请(专利权)人: 广西汇智生产力促进中心有限公司
主分类号: C07D209/24 分类号: C07D209/24
代理公司: 南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙) 45126 代理人: 梁山丹
地址: 542899 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 提取 鸡骨草 相思子 方法
【说明书】:

发明公开了一种提取鸡骨草相思子碱的方法,该方法先将鸡骨草烘干、粉碎,然后加水用纤维素本酶、蛋白酶、果胶酶进行酶解,调节pH后用呈酸性,然后用壳聚糖澄清,然后用极性树脂吸附,再用盐酸洗脱,经纳滤膜过滤,醇沉后干燥制得。使用本方法2kg鸡骨草提取物含量为2085‑2351mg,纯度为96.1‑98.5%。

技术领域

本发明涉及中药提取加工技术领域,具体涉及一种提取鸡骨草相思子碱的方法。

背景技术

鸡骨草为豆科植物相思子(Abrus cantoniensis)的干燥全株,中药鸡骨草为豆科相思子属植物,以全株入药,具有利湿退黄,清热解毒,疏肝止痛之功效,是临床常用中药,用于黄疸,胁肋不好,胃脘胀痛,急慢性肝炎、乳腺炎,亦是我国出品中草药品种之一。全草含相思子碱(Abrine,即N‐甲基色氨酸)、胆碱(choline)、腺苷类、甾醇类、三萜皂苷类、黄酮类、氨基酸、糖类。

相思子碱(abrine)又叫相思豆碱、N-甲基色氨酸,为棱柱状结晶(水),分解点295℃,旋光度+44°(0.28g溶于10mL0.5mol/L盐酸中)。1g溶于约100mL甲醇,微溶于水,不溶于乙醚,溶于稀酸和碱。分子式C12H14N2O2,分子量218.25。目前已有关于鸡骨草提取相思子碱的方法,但仍存在着一些问题。

公开号为CN102432521A的一种从鸡骨草中提取相思子碱的方法,其提取相思子碱的步骤为:a.取毛鸡骨草原料切段,加酸性水浸泡提取2-3次,提取液过滤加入阳离子交换树脂中吸附,去离子水洗至中性,再用40-90%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压浓缩得浸膏;b.上述浸膏采用高速逆流色谱分离,紫外检测器在线监测,收集目标流分,减压干燥得相思子碱。但该方法相思子碱提取含量相对较低,且在分离过程中使用剧毒的氯仿,以及对人体神经有害的甲醇,不安全且有害于健康。

公开号为CN102875443A的一种萃取相思子碱的方法,其萃取步骤如下:鸡骨草原料粉碎20-80目,投入萃取釜,通入液态CO2和夹带剂,在压力20-30MPa、温度40-55℃条件下,萃取30-60min,在压力5-9MPa、温度40-60℃条件下解析,得萃取物;上述萃取物用酸水溶解,用纳滤膜过滤,滤液再用反渗透膜浓缩,浓缩液调节pH5-6加乙醇溶液醇沉,滤出得沉淀物用70-99%甲醇溶液溶解重结晶2-3次,即得相思子碱。该方法使用CO2在高压条件下萃取,生产工艺要求较高,投入成本高。

因此,目前尚未见一种安全环保、投入低、提取高效的鸡骨草相思子碱提取方法。

发明内容

为解决上述技术问题,本发明提供了一种提取鸡骨草相思子碱的方法。

本发明是通过以下技术方案予以实现的:

一种提取鸡骨草相思子碱的方法,该方法包括以下步骤:

S1:鸡骨草烘干、粉碎,加水,灭菌,在28-35℃温度下加入纤维素酶、蛋白酶、果胶酶进行酶解,加稀盐酸或乙酸等酸溶液调节使溶液pH呈酸性,再加入质量浓度为1.0-3.5%的壳聚糖溶液,搅拌均匀后静置,过滤取滤液;

S2:滤液经活性炭脱色除杂,浓缩干燥,使用稀盐酸或乙酸等酸溶液重复结晶2-3次,再用稀盐酸或乙酸等酸溶液溶解并调节pH4.3-6.5,通过大孔树脂吸附,加入盐酸溶液洗脱,洗脱1-2次得洗脱液,调节洗脱液pH至中性用纳滤膜过滤取滤液,再经活性炭脱色除杂,加入乙醇溶液搅均,过滤取沉淀;

S3:沉淀经真空冷冻干燥得鸡骨草相思子碱,含水率为0.8-3.5%;真空冷冻干燥的真空度为150-300Pa。

所述步骤S1中烘干温度为45-60℃,烘干时间为6-8h,鸡骨草粉碎粒径为40-80目。

所述步骤S1中鸡骨草粉与水的质量比为1:3-10。

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