[发明专利]一种用循环固定床反应器合成聚甲氧基二烷基醚的方法

权利要求书

1.一种用循环固定床反应器合成聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将提供封端基团的C1～C5低碳醇或甲缩醛、提供聚合度n＝2～8甲醛的多聚甲醛或三聚甲醛或浓缩甲醛投入配料釜中进行搅拌预混合；

(2)原料泵将混合物料打入预热器，混合物料在预热器内与导热油进行换热，加热至反应温度后进入装有固体酸催化剂的循环固定床反应器中进行反应制得聚甲氧基二烷基醚，循环固定床反应器出口物料，一部分通过循环泵循环至循环固定床反应器入口再次反应，一部分采出后通过水冷后进入产品罐。

2.根据权利要求1所述的用循环固定床反应器合成聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，所述低碳醇或甲缩醛与所述多聚甲醛或三聚甲醛或浓缩甲醛的摩尔比为1:0.5-1:4。

3.根据权利要求1所述的用循环固定床反应器合成聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，所述浓缩甲醛为65wt％～85wt％的甲醛水溶液。

4.根据权利要求1所述的用循环固定床反应器合成聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，所述的低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的用循环固定床反应器合成聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，所述的固体酸催化剂为孔径大于50nm强酸性阳离子交换树脂、分子筛类催化剂、固体超强酸催化剂或固载杂多酸催化剂中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的用循环固定床反应器合成聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，所述反应器为带有液相分布器的列管式或塔盘式内置反应器，所述循环固定床反应器中控制反应温度为60℃-150℃，反应压力为0.1MPa-2.0MPa，所述循环固定床反应器中液时体积空速为0.2h^-1-4h^-1，循环固定床反应器中反应时保持惰性气体气氛，所述循环固定床反应器中物料的平均停留时间为0.5-4h。

7.根据权利要求5所述的用循环固定床反应器合成聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于，所述的孔径大于50nm的强酸性阳离子交换树脂为苯乙烯系孔径大于50nm强酸性阳离子交换树脂；所述的分子筛类催化剂为以ZSM-5分子筛、H-Y分子筛、H-β分子筛、SBA-15分子筛、MCM-41或MCM-22分子筛中的一种或几种为载体的改性或未改性的催化剂；所述的固体超强酸催化剂为SO₄^2-/Fe₂O₃、SO₄^2-/ZrO₂、SO₄^2-/TiO₂中的一种或几种；所述的固载杂多酸催化剂中杂多酸的固载量为2wt％～20wt％，每100g载体上负载多少2g-20g杂多酸，所述的杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、硅钼酸中的一种或几种，所述的固载杂多酸载体为ZSM-5分子筛、H-Y分子筛、H-β分子筛、SBA-15分子筛、MCM-41或MCM-22分子筛催化剂中的一种或几种。

8.根据权利要求1-8任意一项所述的用循环固定床反应器工艺合成聚甲氧基二烷基醚的方法，其特征在于：反应达到反应平衡后聚甲氧基二烷基醚的平衡组成在40％-80％之间。