[发明专利]二甲基-(三氯-1-羟基乙基)磷酸酯的生产装置

说明书

二甲基‑(三氯‑1‑羟基乙基)磷酸酯的生产装置，主要包括：酯化尾气冷却器(C102)、脱酸尾气冷却器(C103)、缩合尾气冷却器(C104)、升膜尾气冷却器(C105)、盐酸降膜吸收塔(E101)、填料水洗塔(E102)、填料水洗塔(E103)、混合冷却器(C101)、酯化釜(D101)、甩盘脱酸器(D102)、缩合釜(D103)、回流液计量槽(F101)、分离器(L101)、原液储罐(F102)、酯化尾气缓冲罐(F103)、脱酸尾气缓冲罐(F104)、升膜尾气缓冲罐(F105)、升膜尾气中和罐(F106)酯化尾气中和罐(F107)、脱酸尾气中和罐(F108)。

技术领域

本发明涉及化合物合成装置，尤其涉及二甲基-(三氯-1-羟基乙基)磷酸酯的生产装置。

背景技术

二甲基-(三氯-1-羟基乙基)磷酸酯是高效低毒杀虫剂，具有强烈的胃毒和触杀作用，并有熏蒸的性能。对双翅目、鳞翅目、鞘翅目害虫最为有效。主要用于防治蔬菜、果树、茶、桑、棉花和粮食作物上的咀嚼口器害虫，也用来防治卫生害虫。对多种作物一般不产生药害，但对高梁、大豆易发生药害。可用作畜用驱虫药及抗丝虫病药。现有的生产装置大多比较复杂，二甲基-(三氯-1-羟基乙基)磷酸酯作为杀虫剂，其生产装置优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供二甲基-(三氯-1-羟基乙基)磷酸酯的生产装置，主要包括：酯化尾气冷却器(C102)、脱酸尾气冷却器(C103)、缩合尾气冷却器(C104)、升膜尾气冷却器(C105)、盐酸降膜吸收塔(E101)、填料水洗塔(E102)、填料水洗塔(E103)、混合冷却器(C101)、酯化釜(D101)、甩盘脱酸器(D102)、缩合釜(D103)、回流液计量槽(F101)、分离器(L101)、原液储罐(F102)、酯化尾气缓冲罐(F103)、脱酸尾气缓冲罐(F104)、升膜尾气缓冲罐(F105)、升膜尾气中和罐(F106)酯化尾气中和罐(F107)、脱酸尾气中和罐(F108)，其中，混合冷却器(C101)与酯化釜(D101)相连接，甩盘脱酸器(D102)与缩合釜(D103)相连接，其中，酯化尾气冷却器(C102)换热管间距0.022-0.024m，酯化釜(D101)公称容积330-350L，酯化尾气缓冲罐(F103)锥底高度260-270mm。

二甲基-(三氯-1-羟基乙基)磷酸酯的生产装置，生产流程为：将三氯化磷、三氯乙醛、甲醇分别由计量罐经转子流量计计量后流入玻璃混合器，混合液经混合冷却器C101冷却后进入酯化釜D101。三氯化磷由计量罐经转子流量计计量后直接加入酯化釜D101。原料在酯化罐反应后所得的酯化液，由酯化罐3/5处溢流至甩盘脱酸器D102。脱酸后的中间体进入缩合釜D103，缩合后缩合液由缩合罐的2/5处溢流进入第一次升膜，并在分离器L101进行汽液分离。经L101分离器分离后的液体部分，再进入第二次升膜，并在另一分离器L101进行汽液分离。经L101分离器分离后的液体部分，再进入第三次升膜，最后经分离器出料至原液储罐F102，再经多步后处理后送去包装，得产品。

其中，生产工艺控制条件为：

流量每小时PCI₃ 220～250kg

温度酯化：45-47℃；脱酸：86-89℃；缩合：96-99℃；一次升膜：110℃；二次升膜：130℃；三次升膜：120℃

真空度酯化：＞70-75kPa；缩合：＞82-86kPa；升膜：＞84-87kPa。

本发明优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。

附图说明