[发明专利]一种有机三核钼添加剂的制备方法

权利要求书

1.一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、二硫化四烃基秋兰姆的制备：量取100mL的氢氧化钠的乙醇水溶液加到三口烧瓶中，再加入二烃基仲胺，然后在冰水浴下缓慢滴加二硫化碳，滴加完毕后，在温度为30℃的条件下恒温搅拌2h，再加入双氧水，恒温反应1h，真空浓缩蒸干后，得到中间产物二硫化四烃基秋兰姆；

步骤二、有机三核钼添加剂粗品的制备：将十三硫代钼酸铵晶体、步骤一中得到的二硫化四烃基秋兰姆和混合溶剂均置于三口烧瓶中，得到反应液，所述反应液在温度为60℃～70℃的条件下恒温反应20h，恒温反应过程中所述反应液的颜色逐渐加深，最终得到有机三核钼添加剂粗品；所述混合溶剂的体积为所述十三硫代钼酸铵晶体摩尔量的10倍，所述混合溶剂的体积单位为L，十三硫代钼酸铵晶体的摩尔量单位为mol，所述混合溶剂由甲醇和四氢呋喃按照1:1的体积比混合制成；

步骤三、有机三核钼添加剂粗品的后处理：蒸干步骤二中得到的有机三核钼添加剂粗品中的混合溶剂，得到固体物，然后用甲醇多次洗涤所述固体物，过滤后得到滤饼，所述滤饼采用四氢呋喃溶解后并持续搅拌2h～3h，然后过滤蒸干四氢呋喃后，得到油状的有机三核钼添加剂。

2.根据权利要求1所述的一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氢氧化钠的乙醇水溶液的配制过程为：将乙醇和蒸馏水按(3～1):1的体积比混合，然后加入氢氧化钠溶解，溶解后得到质量浓度为5％的氢氧化钠的乙醇水溶液。

3.根据权利要求2所述的一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇与蒸馏水的体积比为2:1。

4.根据权利要求1所述的一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述二硫化碳的滴加速率为0.05mL/s。

5.根据权利要求1所述的一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述二烃基仲胺的烃基为C₄～C₁₈的直链饱和烷基。

6.根据权利要求1所述的一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述恒温搅拌的温度为30℃，恒温搅拌的时间为2h。

7.根据权利要求1所述的一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述双氧水的加入体积与二烃基仲胺的摩尔量比为(0.8～1.2):1，所述双氧水的加入体积的单位为mL，所述二烃基仲胺的摩尔量单位为mol。

8.根据权利要求1所述一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述十三硫代钼酸铵晶体与二硫化四烃基秋兰姆的摩尔比为1:2.5。

9.根据权利要求1所述的一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应液的反应温度为65℃。

10.根据权利要求1所述的一种有机三核钼添加剂的制备方法，其特征在于，步骤三中蒸干所述反应液的压力为0.08MPa～0.10MPa。