[发明专利]组合磁场与内衬偏压多孔挡板复合型过滤的电弧离子镀

说明书

组合磁场与内衬偏压多孔挡板复合型过滤的电弧离子镀，属于材料表面处理技术领域，本发明为解决多级磁场装置中大颗粒对薄膜的污染和等离子体传输过程中的损失问题。本发明的装置包括：偏压电源、电弧离子镀靶源及电源、多级磁场装置及电源、内衬偏压多孔型挡板装置及偏压电源、活动线圈装置及电源、样品台、偏压电源波形示波器和真空室；薄膜沉积：连接装置，启动系统，待真空室内的真空度小于10^‑4Pa时，通入工作气体，开启镀膜电源，利用偏压电源对电弧等离子体的能量进行调节，通过内衬偏压多孔型挡板装置和多级磁场装置消除电弧等离子体中的大颗粒缺陷和提高在过滤装置的传输效率，减少在真空室中的损耗，设置工艺参数，进行薄膜制备。

技术领域

本发明涉及组合磁场与内衬偏压多孔挡板复合型过滤的电弧离子镀，属于材料表面处理技术领域。

背景技术

在电弧离子镀制备薄膜的过程中，由于弧斑电流密度高达2.5~5×10¹⁰A/m²，引起靶材表面的弧斑位置处出现熔融的液态金属，在局部等离子体压力的作用下以液滴的形式喷溅出来，附着在薄膜表面或镶嵌在薄膜中形成“大颗粒”（Macroparticles）缺陷（BoxmanR L, Goldsmith S. Macroparticle contamination in cathodic arc coatings:generation, transport and control [J]. Surf Coat Tech, 1992, 52(1): 39-50.）。在电弧等离子体中，由于电子的运动速度远远大于离子的运动速度，单位时间内到达大颗粒表面的电子数大于离子数，使大颗粒呈现负电性。相对于厚度级别为微米或亚微米的薄膜，尺寸在0.1-10微米的大颗粒缺陷就像PM2.5对空气质量的污染一样，对薄膜的质量和性能有着严重的危害。随着薄膜材料和薄膜技术应用的日益广泛，大颗粒缺陷问题的解决与否成为电弧离子镀方法进一步发展的瓶颈，严重制约了其在新一代薄膜材料制备中的应用。

目前，为了解决电弧离子镀方法在使用低熔点的纯金属或多元合金材料易产生大颗粒缺陷问题，目前主要采用磁过滤的办法过滤掉大颗粒，如中国专利用于材料表面改性的等离子体浸没离子注入装置（公开号：CN1150180，公开日期：1997年5月21日）中采用90°磁过滤弯管对脉冲阴极弧的大颗粒进行过滤，美国学者Anders等人(Anders S, Anders A,Dickinson M R, MacGill R A, Brown I G. S-shaped magnetic macroparticle filterfor cathodic arc deposition [J]. IEEE Trans Plasma Sci, 1997, 25(4): 670-674.)和河南大学的张玉娟等(张玉娟, 吴志国, 张伟伟等. 磁过滤等离子体制备TiN薄膜中沉积条件对薄膜织构的影响. 中国有色金属学报. 2004, 14(8): 1264-1268.)在文章中制作了“S”磁过滤弯管对阴极弧的大颗粒进行过滤，还有美国学者Anders等人（AndersA, MacGill R A. Twist filter for the removal of macroparticles from cathodicarc plasmas [J]. Surf Coat Tech, 2000, 133-134: 96-100.）提出的Twist filter的磁过滤，上海交通大学的戴华提出了可调开放式单通道和双通道电磁线圈过滤器（戴华.真空阴极电弧离子镀层中宏观颗粒去除技术研究 [D]; 上海交通大学, 2009），这些方法虽然在过滤和消除大颗粒方面有一定效果，但是等离子体的传输效率损失严重，使离子流密度大大降低。基于即能过滤大颗粒又能保证效率的基础上，中国专利真空阴极弧直管过滤器(公开号：CN1632905，公开日期：2005年6月29日)中提出直管过滤的方法，但是这又降低了过滤效果。总之，相关的研究人员通过对比各种磁过滤方法（Anders A. Approachesto rid cathodic arc plasmas of macro- and nanoparticles: a review [J]. SurfCoat Tech, 1999, 120-121319-330.和Takikawa H, Tanoue H. Review of cathodicarc deposition for preparing droplet-free thin films [J]. IEEE Trans PlasmaSci, 2007, 35(4): 992-999.）发现电弧离子镀等离子体通过磁过滤装置后保持高的传输效率和消除大颗粒非常难以兼顾，严重影响着该技术在优质薄膜沉积中的应用。另外在基体上采用偏压的电场抑制方法，当基体上施加负偏压时，电场将对带负电的大颗粒产生排斥作用，进而减少薄膜表面大颗粒缺陷的产生。德国学者Olbrich等人（Olbrich W,Fessmann J, Kampschulte G, Ebberink J. Improved control of TiN coatingproperties using cathodic arc evaporation with a pulsed bias [J]. Surf CoatTech, 1991, 49(1-3): 258-262.和Fessmann J, Olbrich W, Kampschulte G, EbberinkJ. Cathodic arc deposition of TiN and Zr(C, N) at low substrate temperatureusing a pulsed bias voltage [J]. Mat Sci Eng A, 1991, 140: 830-837.）采用脉冲偏压来取代传统的直流偏压，形成了一种新的物理气相沉积技术——脉冲偏压电弧离子镀技术，不但大大减少了薄膜表面大颗粒的数目，还克服了传统直流偏压引起的基体温度过高、薄膜内应力较大等问题。大连理工大学的林国强等人（林国强. 脉冲偏压电弧离子镀的工艺基础研究 [D]. 大连理工大学, 2008.和黄美东, 林国强, 董闯, 孙超, 闻立时. 偏压对电弧离子镀薄膜表面形貌的影响机理 [J]. 金属学报, 2003, 39(5): 510-515.）针对脉冲偏压引起大颗粒缺陷减少的机理进行了深入分析，通过对脉冲偏压幅值、频率和脉冲宽度等工艺参数的调整，可以改善电弧等离子体的鞘层运动特性，减少薄膜表面的大颗粒缺陷数目，提高薄膜的质量，在实际的生产中被广泛应用，但是仍不能完全消除大颗粒缺陷。国内学者（魏永强, 宗晓亚, 蒋志强, 文振华, 陈良骥. 多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法, 公开号：CN103276362A，公开日期：2013年9月4日）提出了多级磁场直管磁过滤与脉冲偏压复合的电弧离子镀方法，通过多级磁场过滤装置来消除大颗粒缺陷并提升等离子体的传输效率，但是管内壁的污染问题和管内壁上等离子体的损失没有得到很好的解决，后期相关学者（魏永强, 宗晓亚, 侯军兴, 刘源, 刘学申, 蒋志强,符寒光. 内衬偏压直管的多级磁场电弧离子镀方法, 公开号：CN105925940A，公开日期：2016年9月7日）提出了内衬偏压直管的多级磁场电弧离子镀方法来解决对管内壁的污染问题。还有学者采用双层挡板装置（Zhao Y, Lin G, Xiao J, Lang W, Dong C, Gong J,Sun C. Synthesis of titanium nitride thin films deposited by a new shieldedarc ion plating [J]. Appl Surf Sci, 2011, 257(13): 5694-5697.），研究了挡板间距对薄膜表面形貌、大颗粒清除效果及沉积速率的影响规律。还有学者（张涛, 侯君达, 刘志国, 张一聪. 磁过滤的阴极弧等离子体源及其薄膜制备[J]. 中国表面工程, 2002, 02):11-15+20-12.）借鉴Bilek板的方法（Bilek M M M, Yin Y, McKenzie D R, Milne W I AM W I. Ion transport mechanisms in a filtered cathodic vacuum arc (FCVA)system [C]. Proceedings of the Discharges and Electrical Insulation inVacuum, 1996 Proceedings ISDEIV, XVIIth International Symposium on, 1996:962-966），在90度弯管磁过滤装置的弯管上施加正偏压来提高等离子体的传输效率。