[发明专利]一种无箔灰中高压化成箔的生产方法

说明书

本发明公开一种无箔灰中高压化成箔的生产方法，包括将中高压腐蚀箔先后进行前处理、多级化成处理、一次高温焙烧处理、一次化成修复处理、二次化成修复处理、二次高温焙烧处理、三次化成修复处理和后处理，在所述一次化成修复处理和二次化成修复处理之间，添加中处理，所述中处理，是将一次化成修复处理之后的腐蚀箔采用磷酸溶液酸洗，所述磷酸溶液浓度为1.4~2.0mol/L，酸洗温度为60~80℃，酸洗时间为8~20min。本发明首次发现箔灰与铝电解电容器性能之间存在的关系，通过添加磷酸酸洗中处理步骤去除化成箔灰粉，可改善铝电解电容器制造裁切过程的粉尘控制和铝电解电容器击穿现象。

技术领域

本发明涉及铝电解电容器用阳极箔腐蚀技术领域，尤其是一种无箔灰中高压化成箔的生产方法。

背景技术

长寿命和小型化是铝电解电容器发展的必然趋势。通过对具有{100}织构的高纯铝箔进行电解腐蚀以扩大其比表面积、提高比电容，是铝电解电容器小型化最有效的技术途径。

目前，中高压铝箔的化成工艺一般包括前处理、一级化成处理、二级化成处理、三级化成处理、四级化成处理，一次高温焙烧处理、一次化成修复处理、中处理、二次化成修复处理、二次高温焙烧处理、三次化成修复处理和后处理12个步骤。中高压铝箔表面形成致密的结晶型氧化膜，是获得高质量的化成箔的关键。前处理的主要作用为生成水合氧化膜，提高化成箔静电容量；多级化成处理的作用是让水合膜逐步转化为结晶型氧化膜；高温焙烧处理的作用是使大部分氧化膜转化为γ′- Al₂O₃ ；多次化成修复处理的作用是修复氧化膜；后处理的主要作用生成磷酸复合膜，提高化成箔的抗水合性。

目前有研究是在后处理后，用磷酸溶解了一部分的氧化铝膜，生成磷化膜。这些物质可使得铝氧化膜对水化敏感程度降低，从而起到钝化作用，提高了化成箔及其电容器产品的耐水合性，如申请号200710124278.X和200610063522.1，但尚未发现通过去除箔灰这一途径来改善铝电解电容器性能的研究。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种能去除化成箔表面残留的箔灰，降低化成箔漏电流并提高化成箔电性能的无箔灰中高压化成箔的生产方法。

为实现上述的目的，本发明的技术方案为：

一种无箔灰中高压化成箔的生产方法，包括将中高压腐蚀箔先后进行前处理、多级化成处理、一次高温焙烧处理、一次化成修复处理、二次化成修复处理、二次高温焙烧处理、三次化成修复处理和后处理，在所述一次化成修复处理和二次化成修复处理之间，添加中处理，所述中处理，是将一次化成修复处理之后的腐蚀箔采用磷酸溶液酸洗，所述磷酸溶液浓度为1.4~2.0mol/L，酸洗温度为60~80℃，酸洗时间为8~20min。

作为进一步的技术方案，以上所述前处理，是将中高压腐蚀箔放在温度为92℃以上的纯水中浸泡3~20min。

作为进一步的技术方案，以上所述多级化成处理，其步骤包括：

（1）一级化成处理：将经过前处理之后的腐蚀箔置于温度85~90℃的一级化成腐蚀液中，施加50~200V电压，恒压处理5~10min；所述一级化成腐蚀液，是质量含量为3%的硼酸和0.5 ~1‰微量添加剂的混合溶液；使其生产一定耐电压的氧化膜。

（2）二级化成处理：将经过一级化成处理之后的腐蚀箔置于温度85~90℃的二级化成腐蚀液中施加100~380V电压，恒压处理5~10min；所述二级化成腐蚀液，是质量含量为3%的硼酸和0.5 ~1‰微量添加剂的混合溶液；使其生产一定耐电压的氧化膜。

（3）三级化成处理：将经过二级化成处理之后的腐蚀箔置于温度85~90℃的三级化成腐蚀液中施加180~660V电压，恒压处理5~15min；所述三级化成腐蚀液，是质量含量为5%的硼酸和0.5 ~1‰微量添加剂的混合溶液；使其生产一定耐电压的氧化膜。