[发明专利]一种复合气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括微重力环境制备溶胶步骤，混合凝胶步骤，干燥步骤。本发明提出在微重力环境中制备溶胶，消除重力引起的沉降分层问题，获得纳米孔骨架结构均一的湿凝胶，为实现复合气凝胶结构均一性或后续干燥奠定基础，提高宏观性能，拓宽应用领域，市场前景广阔，并且对复合气凝胶微观结构研究具有理论指导意义。

技术领域

本发明涉及一种复合气凝胶的制备方法，属于新型无机纳米多孔材料领域。

技术背景

气凝胶的制备过程主要包括湿凝胶的制备和湿凝胶的干燥两个工序。湿凝胶的制备即为溶胶-凝胶化过程，是通过水解反应和缩聚反应形成凝胶三维空间网络结构的过程，首先将金属醇盐在催化条件下水解，接着水解产物通过羟基缩聚，生成溶胶的初级及次级粒子；然后溶胶粒子在三维空间上进一步交联获得三维网络结构，把溶剂分子封锁在纳米孔洞中，形成湿凝胶。通过超临界干燥、冷冻干燥或常压干燥等工艺将溶剂分子去除，形成轻质纳米孔结构材料。然而在湿凝胶的制备过程中，特别是不同种类的溶胶，其容重和粒径差别很大，因此在地面重力环境作用下，溶胶粒子会呈梯度排布，很难均匀分布，导致凝胶后获得的复合凝胶体三维空间网络结构不均匀，特别是凝胶内部的毛细管的孔径不均匀，影响凝胶干燥过程，制约气凝胶，特别是复合气凝胶的宏观性能。

微重力环境是指在重力的作用下，系统的表观重量远小于其实际重量的环境。地球表面为1G重力环境，而太空处于真空状态，重力或其它的外力引起的加速度不超过10^-5～10^-4G，此环境下制备合成材料可以消除重力引起的沉降分层问题，改善相界面问题等。

发明内容

本发明的目的在于提出一种复合气凝胶的制备方法，即利用微重力环境，可以消除混合溶胶以及凝胶过程中由重力引起的沉降分层问题，获得纳米孔骨架结构均一的湿凝胶，为实现气凝胶结构均一性或后续干燥奠定基础，从而突破地面环境制备气凝胶的瓶颈问题，获得微观结构可控、宏观性能异常优异的气凝胶材料。

一种复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）硅溶胶制备步骤，在微重力环境中，将有机硅烷、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得硅溶胶；

（2）铝溶胶制备步骤，在微重力环境中，将铝源、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得铝溶胶；

（3）锆溶胶制备步骤，在微重力环境中，将锆源、去离子水、有机溶剂和酸催化剂混合搅拌，获得锆溶胶；

（4）微重力混合凝胶步骤，在微重力环境中，将步骤（1）、（2）、（3）的溶胶混合搅拌，加入碱催化剂，凝胶，得到复合凝胶体；

（5）干燥步骤，将步骤（4）得到的凝胶体进行干燥处理，得到气凝胶；

所述有机硅烷、铝源、锆源、去离子水、有机溶剂、酸催化剂、碱催化剂的摩尔比为1：0.1~10：0.1~10：0.05～5：0.5～8：0.0025～0.5：0.0025～0.5。

进一步地，所述微重力环境是在自由落体微重力模拟系统、抛物线飞行微重力模拟系统、水浮容器微重力模拟系统、悬吊式微重力模拟系统、气悬浮微重力模拟系统中任一系统中实现的。

进一步地，所述微重力环境为在空间飞行器中实现的。

进一步地，所述干燥为常压干燥、超临界干燥、亚临界干燥、冷冻干燥中的一种。

进一步地，所述有机硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

进一步地，所述铝源为仲丁醇铝或异丙醇铝或三氯化铝。

进一步地，所述锆源为锆酸四丁酯或异丙醇锆。