[发明专利]一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法

说明书

本发明公开了一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，首先采用无水硫酸钠分散废矿物油，然后依次采用环己烷和二甲亚砜对分散后的废矿物油进行超声萃取，增加二甲亚砜对环己烷的净化次数至2次，并采用二甲亚砜与GPC组合的净化方式，GPC与全自动浓缩定容系统联用，加入内标后用气相色谱质谱仪SIM模式定性定量分析。本方法检出限范围为5～16μg/kg，实际样品基体加标的回收率达到45.0％～88.6％，相对标准偏差RSD为1.7％～4.9％，具有自动化程度高、回收率高、净化效果好、检出限低、定性定量准确等优点，解决了目前废矿物油中多环芳烃萃取效率低、基体复杂、净化效果欠佳、过程繁琐、污染腐蚀系统等问题。

技术领域

本发明的实施例涉及有机污染物监测，具体而言，涉及一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法。

背景技术

废矿物油是从石油、煤炭、油页岩中提取和精炼，在开采、加工和使用过程中由于外在因素作用导致改变了原有的物理和化学性能，不能继续被使用的矿物油。根据《国家危险废物名录》规定属于危险废物。

废矿物油有两种形态，一种是可直接被有机溶剂分散、溶解或萃取的油状液体形态；一种是粘稠、颗粒状固体形态。固体形态的废矿物油粘稠、难以风干、破碎和溶解，杂质多，基体复杂，颜色深，尤其难以前处理，且一些废矿物油还具有强酸性，也给前处理带来一定难度。

目前，废矿物油中多环芳烃前处理的标准方法存在多种不足和缺失，文献资料的研究也较少。目前固体废物或油性样品中多环芳烃前处理缺陷在于：1.大多采用索氏提取或加速溶剂提取，仪器和系统必定受到污染和腐蚀。2.采用超声提取的未考虑到样品预分散，没有具体的超声参数，且均采用单一溶剂提取，萃取效率低且不稳定，且提取溶剂还需转溶剂才能进行下一步净化，操作繁琐。3.大多采用单一的净化方法，即便是提到组合的净化方法，对废矿物油的净化效果仍然欠佳。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的上述缺陷，提供一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，解决废矿物油粘稠、包覆，提取效率低；基体复杂，污染系统、净化困难繁琐等问题。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：一种废矿物油中多环芳烃的前处理及分析方法，包括如下步骤：

(1)干燥和分散

采用无水硫酸钠对废矿物油样品进行干燥和分散，使废矿物油样品分散成小于0.5mm的细颗粒；

(2)提取

依次用环己烷和二甲亚砜对分散后的废矿物油样品进行超声波萃取，萃取后的环己烷提取液和二甲亚砜提取液均转移至1号分液漏斗，两次超声波萃取的萃取功率都为99％，萃取温度都为40℃，萃取时间都为30min；

(3)二甲亚砜一次净化

用二甲亚砜分两次萃取1号分液漏斗内的环己烷，萃取出来的二甲亚砜相均转移至2号分液漏斗；

(4)一次反萃取

向2号分液漏斗中加入环己烷和4％的氯化钠溶液，分层后将下层含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相转移到3号分液漏斗中，在3号分液漏斗中加入环己烷对含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相提取，环己烷提取液并入2号分液漏斗；

(5)二甲亚砜二次净化

利用二甲亚砜对2号分液漏斗中的环己烷提取液重复萃取2次，二甲亚砜相均转移到4号分液漏斗；

(6)二次反萃取

向4号分液漏斗中加入环己烷和4％的氯化钠溶液，分层后将下层含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相转移到5号分液漏斗中，在5号分液漏斗中加入环己烷对含有二甲亚砜和少量多环芳烃的水相提取，弃去下层水相，环己烷提取液并入4号分液漏斗；

(7)水洗