[发明专利]一种致密型复合高温隔热瓦材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种致密型复合高温隔热瓦材料的制备方法，属于隔热材料技术领域。本发明通过将膨胀珍珠岩填充至以喹啉和六氯硅氧烷材料制备的前驱体凝胶中，通过前驱体凝胶作为粘结剂并形成混合溶胶，通过凝胶煅烧形成陶瓷材料，由于膨胀珍珠岩材料受热发生膨胀，体积变大，凝胶材料也发生膨胀并有效填充烧结过程中陶瓷材料中的裂隙，通过陶瓷材料中的裂隙的有效填充后，再经高温煅烧，前驱体凝胶煅烧成陶瓷材料并有效使材料内部形成致密结构，有效改善材料的耐高温性能和力学性能。

技术领域

本发明涉及一种致密型复合高温隔热瓦材料的制备方法，属于隔热材料技术领域。

背景技术

根据飞行器各区域面临的不同的气动环境，新型飞行器的鼻锥、翼前缘等位置为最高温度区域，其面临的气动热环境也最为苛刻，其余部位为大面积热防护区域，包括机身、机翼等迎风面及背部热防护区域，大面积热防护区域在高性能飞行器整体防热系统中很大比例，在高性能新型飞行器热防护问题中占据重要地位。新型热防护材料不仅要具备轻质、高效隔热等功能，还要具有可靠的力学性能，支撑飞行器在热力载荷作用下能够抵抗气动力冲击，以保证飞行器能够在苛刻飞行环境下顺利飞行，因此新型高速飞行器大面积热防护系统必须满足非（微）烧蚀、高效隔热、防热/承载一体化、可靠连接密封以及可重复使用等综合技术要求，美国航天飞机等高性能飞行器大面积热防护区域采用的刚性陶瓷瓦材料具有高孔隙率、超低密度的特点，在气动热环境下可以维持尺寸不变形及具备一定的力学性能，并且兼具高效的隔热性能、高辐射率、能够抵抗气动力冲击和保持飞行器气动外形不变化，是美国可重复使用飞行器最主要的热防护材料之一，在航天飞机热防护系统中采用了大量隔热瓦材料，其应用面积占总热防护材料的近70%。

相比于金属热防护结构，陶瓷纤维刚性隔热瓦具有密度低、超轻结构、耐温更高及高效隔热等优点。防热层的效率随着防热层密度的降低而升高，防热结构的性能就会更加优越。另外，对于新型飞行器的热防护系统，热防护材料质量越轻，就可以增加飞行器的机动性或可以提高更多的有效载荷。但是现有的隔热瓦材料由于结构不够致密，导致材料力学性能满足不了现有环境的需要，所以对其进行充分研究和改性制备，是必不可少的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对现有的隔热瓦材料由于结构不够致密，导致材料力学性能满足不了现有环境的需要的问题，提供了一种致密型复合高温隔热瓦材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按质量比1:25，将喹啉添加至六氯硅氧烷中，搅拌混合并置于三角烧瓶中，得混合液，再按体积比1:5，将碳化二亚胺乙醇溶液滴加至混合液中，待滴加完成后，搅拌混合并交联120～150h，静置冷却至室温得凝胶液；

（2）取膨胀珍珠岩并球磨研磨并过筛，得膨胀珍珠岩粉末并按质量比1:5，将膨胀珍珠岩粉末添加至凝胶液中，研磨1～2h后收集得改性凝胶；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、6～8份无水乙醇、1～2份环氧丙烷和5～8份三氯化铝置于三口烧瓶中，搅拌混合得基体溶胶；

（3）按质量比1:5，将无水乙醇和基体溶胶搅拌混合并置于高压反应釜中，在45～50℃下搅拌混合40～48h后，得改性溶胶，按重量份数计，分别称量45～50份改性溶胶、10～15份改性凝胶和6～8份玄武岩纤维搅拌混合并浇注至模具中；

（4）将模具置于室温下静置固化，再对其真空冷冻干燥，收集得干燥凝胶并置于马弗炉中，保温反应后，升温加热，保温煅烧，静置冷却至室温，即可制备得一种致密型复合高温隔热瓦材料。

步骤（1）所述的碳化二亚胺乙醇溶液质量分数为8％。

步骤（1）所述的碳化二亚胺乙醇溶液滴加速率为15～20mL/min。

步骤（4）所述的升温加热为按10℃/min升温至1450～1500℃。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：