[发明专利]并五苯及其衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将二碘苯、邻甲基苯甲醛类化合物、醋酸钯、三氟醋酸银、甘氨酸按一定摩尔比混合在醋酸和水的混合溶剂中，反应一段时间后得到反应液；所述二碘苯为对二碘苯或间二碘苯；

(2)将步骤(1)所得反应液抽滤、洗涤后，再用饱和碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷萃取；向萃取液中加入干燥剂，随后过滤，再向滤液中加入硅胶粉，然后用旋转蒸发器旋干二氯甲烷，通过柱层析法分离得到2,2′-(1,4-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛或2,2′-(1,3-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛类化合物；

(3)将步骤(2)所得2,2′-(1,4-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛或2,2′-(1,3-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛类化合物和三氟甲磺酸按一定摩尔比加入到溶剂中，室温下反应一段时间后得到反应液；

(4)将步骤(3)所得反应液用饱和碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷萃取；向萃取液中加入干燥剂，随后过滤，向滤液中加入硅胶粉，用旋转蒸发器旋干二氯甲烷，通过柱层析法得到纯净的并五苯及其衍生物。

2.根据权利要求1所述并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述邻甲基苯甲醛类化合物的分子结构式为：

其中R为甲基、甲氧基、氟、氯和溴中的一种。

3.根据权利要求1所述并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述二碘苯和邻甲基苯甲醛类化合物的摩尔比为1:2.2～2.5。

4.根据权利要求1所述并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述醋酸钯与二碘苯的摩尔比为1:10～12.5；所述三氟醋酸银与二碘苯的摩尔比为2.5～3:1；所述甘氨酸与二碘苯的摩尔比为0.6～1:1；所述醋酸和水的混合溶剂中醋酸和水的体积比为8～10:1，二碘苯与混合溶剂的比例为1mol:6～8L。

5.根据权利要求1所述并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应的温度为90～110℃，反应时间为24～36小时。

6.根据权利要求1所述并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述饱和碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷的体积比为1:1；所述干燥剂为无水硫酸钠。

7.根据权利要求1所述并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述三氟甲磺酸与2,2′-(1,4-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛或2,2′-(1,3-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛类化合物的摩尔比为1:15～20。

8.根据权利要求1所述并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述溶剂为1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇。

9.根据权利要求1所述并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述2,2’-(1,4-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛或2,2′-(1,3-亚苯基双(亚甲基))二苯甲醛类化合物与溶剂的比例为1mol:8～10L。

10.根据权利要求1所述并五苯及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应的时间为3～5h。