[发明专利]一种酚类或苯胺类化合物偶合值的检测方法

说明书

本发明公开了一种酚类或苯胺类化合物偶合值的检测方法。该检测方法包括下述步骤：(1)将对硝基苯胺重氮盐水溶液加入到混合物A中，形成混合物B；混合物A为酚类或苯胺类化合物样品、乙酸、醋酸钠和水；(2)将2,4‑二氨基甲苯水溶液加入到混合物B中，即可。本发明的检测方法操作简单，检测误差小，所用原料少，适用于工厂生产的检测。

技术领域

本发明涉及一种酚类或苯胺类化合物偶合值的检测方法。

背景技术

目前，用于酚类或苯胺类化合物偶合值的检测方法是采用带夹套的滴定管，用重氮盐标样直接滴定偶合组份。由于重氮盐不稳定易分解，故而该检测方法检测误差大，且采用滴定管带夹套时操作困难。

发明内容

本发明所解决的技术问题为现有的酚类或苯胺类化合物偶合值的检测方法误差大、操作困难等缺陷，从而提供一种酚类或苯胺类化合物偶合值的检测方法。本发明的检测方法操作简单，检测误差小，所用原料少。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

本发明提供了一种酚类或苯胺类化合物偶合值的检测方法，其包括下述步骤：

(1)将对硝基苯胺重氮盐水溶液加入到混合物A中，形成混合物B；所述混合物A为酚类或苯胺类化合物样品、乙酸、醋酸钠和水；

(2)将2,4-二氨基甲苯水溶液加入到混合物B中，即可。

本发明中，所述酚类或苯胺类化合物样品为本领域常见的酚类或苯胺类化合物样品，例如N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，其形式可为N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的醋酸溶液(黄棕酯化液)。

本发明中，本领域技术人员知晓，所述乙酸较佳地为冰醋酸(质量分数为98％的乙酸)。

本发明中，所述水可为本领域常规使用的水，例如蒸馏水。

本发明中，所述对硝基苯胺重氮盐水溶液的浓度可为常规，较佳地为0.25mol/L。

本发明中，所述2,4-二氨基甲苯水溶液的浓度可为常规，较佳地为0.1mol/L。

本发明中，所述酚类或苯胺类化合物样品、所述乙酸、所述醋酸钠、所述水和所述对硝基苯胺重氮盐水溶液的用量比可为常规，较佳地为(0.4-0.5g)：(18-20mL)：(8.1-8.2g)：(98-100mL)：(48-50mL)；更佳地，所述酚类或苯胺类化合物样品的质量为0.4639g。

本发明中，所述醋酸钠还可以醋酸钠水溶液的形式使用，例如使用浓度为2mol/L的醋酸钠水溶液，较佳地，所述酚类或苯胺类化合物样品、所述乙酸、所述醋酸钠、所述水和所述对硝基苯胺重氮盐水溶液的用量比为(0.4-0.5g)：(18-20mL)：(48-50mL)：(48-50mL)：(48-50mL)。

本发明中，所述2,4-二氨基甲苯水溶液可通过本领域常规的方法制备，例如：将2,4-二氨基甲苯、水和浓盐酸于混合，定容即可。

其中，所述水可为本领域常规使用的水，例如蒸馏水。

其中，所述2,4-二氨基甲苯、所述水和所述浓盐酸的用量比可为常规，较佳地为12.2g：1000mL：75mL。

其中，本领域技术人员知晓所述混合时可用适量的水将所述2,4-二氨基甲苯和所述浓盐酸溶解即可，所述定容的过程中可添加水至所需。

本发明中，所述对硝基苯胺重氮盐水溶液可通过本领域常规的方法制得，例如：

将对硝基苯胺、水和浓盐酸在0℃以下混合，之后与亚硝酸钠标准溶液混合，在5℃以下用淀粉碘化钾试纸检测呈微蓝色，定容即可。

其中，所述浓盐酸为本领域常规使用的浓盐酸，所述浓盐酸的质量分数较佳地为36-38％。