[发明专利]一种纳米氧化铈传感器材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氧化铈传感器材料的制备方法，本发明将三维石墨烯与氧化镍结合，有助于改善氧化镍的表面形态，充分发挥三维石墨烯和异质结的协同作用，克服金属氧化物半导体NO²气体传感器的灵敏度低、响应速度慢、稳定性差等问题，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺简单，通过提高材料比表面积和表面活性空位提高了响应效率，降低了响应温度。

技术领域

本发明涉及传感器制造领域，具体涉及一种纳米氧化铈传感器材料的制备方法。

背景技术

科学技术和社会经济飞速发展的同时，给自然环境也带来了沉重的负担，大气污染严重制约着人类的可持续发展。工业生产产生了大量的有毒、有害气体，不仅污染环境、破坏生态，而且危及身体健康和生命安全。因此，检测环境中有毒气体的成分与浓度意义重大。

迄今为止，基于氧化镍(NiO)，氧化钴(Co3O4)，氧化亚铜(Cu2O)，氧化锌(ZnO)，二氧化锰(MnO2)和钴酸镍(NiCo2O4)等过渡金属氧化物为修饰电极的敏感材料已经在传感器领域进行了一定的研究。

二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物，含量丰富。相对于其它半导体，CeO2的氧空位形成能较低，容易失去晶格中的氧，产生氧空位。每产生一个氧空位，就会有两个电子跃迁至CeO2的导带底，Ce4+转化为Ce3+，在整个过程中结构始终保持不变。正是由于其良好的结构稳定性和较低的氧空位形成能，CeO2 是特别适合应用于对NO2等有害气体进行传感的半导体材料。纳米结构的CeO2比表面积大，有利于增强对NO2气体分子的吸附，但其导电性能差、操作温度高，响应时间比较慢。

三维石墨烯材料具有二维石墨烯优异的化学性能和导电性能，同时有更大的比表面积以及更加优良的柔韧性，一般程度的扭曲不会影响到材料的性质和特性，有利于制备可拉伸、稳定性好的传感器。

发明内容

本发明提供一种纳米氧化铈传感器材料的制备方法，本发明将三维石墨烯与氧化镍结合，有助于改善氧化镍的表面形态，充分发挥三维石墨烯和异质结的协同作用，克服金属氧化物半导体NO²气体传感器的灵敏度低、响应速度慢、稳定性差等问题，增强了传感器检测的灵敏度；该方法制备工艺简单，通过提高材料比表面积和表面活性空位提高了响应效率，降低了响应温度。

为了实现上述目的，本发明提供了一种纳米氧化铈传感器材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备三维石墨烯材料

在泡沫铝衬底上制备三维石墨烯，得到石墨烯/泡沫铝复合材料；

将石墨烯/泡沫铝复合材料浸泡在刻蚀溶液中，泡沫铝衬底溶解完全后，得到三维石墨烯材料；所述的刻蚀溶液为氯化铁或硝酸铁溶液，所述溶液浓度为0.5-5mol/L

（2）将1-2重量份的所述三维石墨烯材料、10-25重量份乙二醇和10-25重量份去离子水充分混合，得到均匀分散的混合溶液A；

将1.5-3重量份的六水合硝酸铈、0.5-1重量份的氢氧化钾和3-4重量份的PVP溶解于溶液A中，磁力搅拌2-2.5h，得到均匀分散的混合溶液B；

将混合溶液B移入高压釜中，在200℃-220℃温度下反应15-20h，得到反应物；

对反应物进行清洗和烘干，得到纳米氧化铈传感器材料。

优选的，采用化学气相沉积法石墨烯/泡沫铝复合材料，具体步骤为：将泡沫铝放入真空反应炉加温区中，抽真空，同时加热，将氢气注入真空反应炉中，加热到预定温度100-500℃后，恒温10-30分钟，然后进行退火，再加热到预定温度900-1100℃后，将碳源通入真空反应炉，同时保持氢气流量不变，生长50-100分钟后关闭气体并降至室温，即可得到直接沉积石墨烯的衬底，即石墨烯/泡沫铝复合材料。

具体实施方式