[发明专利]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法

权利要求书

1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：甲醇中，在催化剂的作用下，将2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可；

所述催化剂为Pd/Al2O3；

所述催化加氢反应在两个或两个以上流动床反应器中进行；

所述催化加氢反应的流量为5000L/h～6000L/h，氢气压力为2～3MPa；

或者，所述催化加氢反应的流量为5750～6250L/h，氢气压力为0.8～2.5MPa；例如6000L/h，压力为1MPa；

所述催化加氢反应的流量为2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚和甲醇形成的原料液进入所述流动床反应器时的流量。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化加氢反应的流量为5000L/h，所述氢气压力为2～3Mpa；

或者，所述催化加氢反应的流量为5750L/h，氢气压力为0.8～2.5Mpa；

或者，所述催化加氢反应的流量为6250L/h，氢气压力为0.8～2.5Mpa；

或者，所述催化加氢反应的流量为6000L/h，所述氢气压力为1～3Mpa。

3.如权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，所述连续催化加氢反应的温度为80～90℃，或者90～100℃；

较佳地，当所述连续催化加氢反应的温度为80～90℃时，所述催化加氢反应的流量为5000L/h，所述氢气压力为2～3Mpa；

所述连续催化加氢反应的温度为80～90℃，所述催化加氢反应的流量为5750L/h，所述氢气压力为0.8～2.5Mpa；

所述连续催化加氢反应的温度为90～100℃，所述催化加氢反应的流量为6250L/h，所述氢气压力为0.8～2.5Mpa。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉降时采用沉降釜；所述反应后物料经所述沉降釜分离得到催化剂和上清液；所述催化剂返回所述流动床反应器；所述上清液进行所述的膜过滤；

和/或，所述膜过滤时采用无机膜，所述无机膜为陶瓷、金属或其复合材料构成的对称或不对称膜；

和/或，所述两个或两个以上流动床反应器为串联连接，且所述流动床反应器之间是连通的，例如通过在所述各反应器上设置溢流管的方式使各反应器之间连通；

和/或，所述流动床反应器的单个体积为10000L；

和/或，所述两个或两个以上流动床反应器之间还设有用于传输氢气的平衡管，以保持各反应器间连通状态；

和/或，所述两个或两个以上流动床反应器为两个或两个以上加氢釜，例如一级加氢釜、二级加氢釜、三级加氢釜，直至N级加氢釜。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜的平均孔径2nm～10μm；

和/或，所述膜的数量为2个或以上；较佳地，所述膜为串联连接；

和/或，所述膜通过泵进行内循环对所述催化剂进行回收；

和/或，使用甲醇对所述膜进行反冲洗，例如，将甲醇由所述膜外腔侧压入膜内进行冲洗；

和/或，所述催化剂为粒径10nm～500μm的微细催化剂。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Pd/Al2O3中的Pd和Al2O3的质量比为(0.5～1)：100；

和/或，所述催化剂和所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚的重量比为0.05:1-0.15:1，例如0.1:1；

和/或，所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚和所述甲醇的质量比为1:4～1:10；

和/或，在连续生产过程中在固定间隔的时间段内补加所述催化剂以保证其催化活性稳定；所述的固定间隔的时间段优选为2-5h，如3h；所述催化剂的补加量占催化剂投料量的重量百分比的1-2.5％，例如2％。