[发明专利]一种负载纳米金的磁性纳米催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种负载纳米金的磁性纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：采用水热法合成磁性纳米粒子Fe₃O₄，对磁性纳米粒子进行二氧化硅包覆；用巯基硅烷偶联剂修饰包硅磁性纳米粒子：将包硅磁性纳米粒子充分分散于乙醇溶液中，加入氨水并搅拌，然后滴加带巯基的硅烷偶联剂溶液，室温下搅拌，磁分离产物并洗涤；将纳米金负载于巯基化磁性纳米粒子上：将巯基化磁性纳米粒子分散于去离子水中后加入纳米金溶液，室温下搅拌，磁分离产物并洗涤干燥，获得负载纳米金的磁性纳米催化剂。本发明所述的制备方法简单易行，实验条件温和易满足；所制备的负载纳米金的磁性纳米催化剂可高效快速的催化对硝基苯酚的还原反应，且可重复利用8次以上。

技术领域

本发明涉及磁性纳米材料以及催化应用领域，尤其涉及一种负载纳米金的磁性纳米催化剂的制备方法。

背景技术

金属金在宏观上没有催化活性，但是金在纳米级别具有优良的催化活性。1989年Haruta等发现负载在Fe₂O₃和TiO₂等氧化物上的金纳米粒子具有很高的低温CO催化氧化活性。金纳米粒子(AuNPs)具有大的比表面积，作为催化剂具有其它贵金属不具有的湿度增强效应，在环境污染、燃料电池、电化学生物传感器等方面都有巨大的应用前景，开辟了金作为催化剂的新领域。此后，对纳米金催化剂的研究得到了快速发展，纳米金催化剂也得到了广泛应用。但由于金纳米粒子的高表面能，纳米粒子的稳定性差，极易发生团聚使其催化性能随重复使用次数的增加逐渐下降。研发新的能有效抑制AuNPs团聚提高催化活性的负载型纳米金催化剂具有重要意义。

负载型纳米金催化剂的载体可以为有机高分子，也可以为无机化合物等，其中采用磁性纳米粒子作为载体的纳米金催化剂表现出了较高的催化活性。磁性纳米粒子作为纳米材料的一个重要门类，除了具有纳米材料的一些宏观、微观特性外，还具有超顺磁性、量子尺寸效应、表观磁性等一系列其他专属特性，广泛应用于实际中。目前，纳米磁性材料有很多种，其中磁性Fe₃O₄纳米粒子是一种重要的尖晶石型铁氧体，具有制备工艺简单、价格低、无毒、无污染等优点，正在获得日益广泛的关注。纳米Fe₃O₄磁性粒子以其优越的气湿敏、磁敏特性在气湿敏传感器件、高密度磁记录材料、核磁共振造影成像以及药物控制释放等领域有着广阔的应用前景。中国发明专利(申请号：201110344754.5申请日：2011-11-04)公开了一种多级核壳结构磁性纳米金催化剂及其制备方法，但其制备方法较为复杂。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种催化效率高的负载纳米金的磁性纳米催化剂的制备方法，该方法制备的负载纳米金的磁性纳米催化剂能高效快速的催化对硝基苯酚，并能重复利用多次，且依然保持高活性。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种负载纳米金的磁性纳米催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用水热法合成磁性纳米粒子，对磁性纳米粒子进行二氧化硅包覆；

(2)用巯基硅烷偶联剂修饰包硅磁性纳米粒子：将包硅磁性纳米粒子充分分散于乙醇溶液中，加入带巯基的硅烷偶联剂溶液，室温下搅拌，磁分离产物并洗涤，获得巯基化磁性纳米粒子；

(3)将纳米金负载于巯基化磁性纳米粒子上：将巯基化磁性纳米粒子充分分散于去离子水中后加入纳米金溶液，室温下搅拌，磁分离产物并洗涤干燥，获得负载纳米金的磁性纳米催化剂。

作为上述技术方案的优选，本发明提供的负载纳米金的磁性纳米催化剂的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：

所述步骤(2)的具体操作为：将包硅磁性纳米粒子均匀分散于乙醇溶液中，加入氨水充分搅拌，再逐滴滴加带巯基的硅烷偶联剂，室温下搅拌，磁分离产物并用水和乙醇交替洗涤产物多次。