[发明专利]电子级4;4’-二氨基苯甲酰苯胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种电子级4,4’‑二氨基苯甲酰苯胺的制备方法，具有以下步骤：①由4‑硝基苯胺与4‑硝基苯甲酰氯反应得到4,4’‑二硝基苯甲酰苯胺；②对4,4’‑二硝基苯甲酰苯胺进行催化加氢，得到4,4’‑二氨基苯甲酰苯胺粗品；③将步骤②得到的4,4’‑二氨基苯甲酰苯胺粗品与重结晶溶剂以及活性炭同时加入到高压釜中，在氮气保护下，在100～150℃的温度下，同时进行重结晶和活性炭脱色，得到电子级4,4’‑二氨基苯甲酰苯胺。本发明选择合适的重结晶溶剂，尤其是将重结晶与活性炭脱色同时进行，从而最终得到纯度高、离子含量低的电子级4,4’‑二氨基苯甲酰苯胺，满足高性能电子行业特殊要求。

技术领域

本发明属于电子级化工原料制备技术领域，具体涉及一种电子级4,4’-二氨基苯甲酰苯胺的制备方法。

背景技术

中国专利文献CN1285346A公开了一种4,4’-二氨基苯酰替苯胺【又称4,4’-二氨基苯甲酰苯胺】的制备方法，相对于4,4’-二氨基联苯，4,4’-二氨基苯酰替苯胺结构中引入了-CO-NH-基团，从而大大降低了其毒性，逐渐替代4,4’-二氨基联苯成为重要的染料合成中间体。

同时，4,4’-二氨基苯酰替苯胺属于二胺化合物，因此，现在越来越多的采用其作为二胺单体与均苯四甲酸二酐等二酐单体聚合制备聚酰胺-酰亚胺等高分子材料。聚酰胺-酰亚胺具有优良的机械性能和电性能，尤其是具有良好的耐烧蚀性能和高温、高频下的电磁性，从而可作飞行器的烧蚀材料、透磁材料和结构材料，也适用于作漆包线漆、浸渍漆、薄膜、层压板材、涂层和粘合剂，并广泛应用于挠性覆铜板（FCCL）的制备。而由聚酰胺-酰亚胺制备的挠性覆铜板除了具有薄、轻和可挠性的优点外，还具有较好的电性能和热性能，尤其是低介电常数（Dk）性，使得电信号传输更快，得到了国际市场的广泛认可。

中国专利文献CN1285346A的方法得到的产品显然难以满足高性能电子行业的特殊要求。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种能够满足高性能电子行业特殊要求的电子级4,4’-二氨基苯甲酰苯胺的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种电子级4,4’-二氨基苯甲酰苯胺的制备方法，具有以下步骤：

①由4-硝基苯胺与4-硝基苯甲酰氯反应得到4,4’-二硝基苯甲酰苯胺；

②对步骤①得到的4,4’-二硝基苯甲酰苯胺进行催化加氢，得到4,4’-二氨基苯甲酰苯胺粗品；

③对步骤②得到的4,4’-二氨基苯甲酰苯胺粗品进行精制，得到电子级4,4’-二氨基苯甲酰苯胺。

上述步骤③中所述的精制是：将步骤②得到的4,4’-二氨基苯甲酰苯胺粗品与重结晶溶剂以及活性炭同时加入到高压釜中，在氮气保护下，在100～150℃的温度下，同时进行重结晶和活性炭脱色。

所述重结晶溶剂为正丁醇。

为了进一步提高上述步骤③得到的4,4’-二氨基苯甲酰苯胺的纯度，上述步骤①还包括采用柱层析硅胶对反应后的物料进行处理，以提高步骤①得到的4,4’-二硝基苯甲酰苯胺的纯度。

所述柱层析硅胶的粒径为60～300目。

本发明具有的积极效果：

（1）本发明的方法针对4,4’-二氨基苯甲酰苯胺溶解性差且不易重结晶的难题，通过选择合适的重结晶溶剂，尤其是将重结晶与活性炭脱色同时进行，能够很好地解决4,4’-二氨基苯甲酰苯胺金属离子残留问题，从而最终得到纯度高、离子含量低的电子级4,4’-二氨基苯甲酰苯胺，满足高性能电子行业特殊要求。