[发明专利]N-α-氯代乙酰-N-异丙基邻乙基苯胺的生产装置

说明书

N‑α‑氯代乙酰‑N‑异丙基邻乙基苯胺的生产装置，主要包括：储槽(F110)、储槽(F111)、储槽(F114)、计量槽(F115)、储槽(F101)、储槽(F102)、储槽(F103)、冷凝器(C101～C104)、储槽(F106)、储槽(F107)、储槽(F109)、反应釜(D101)、铁泥沉淀池(F104)、分离器(L101)、分离储槽(F105)、溴化釜(D102)、储槽(F108)、反应釜(D103)、储槽(F112)、储槽(F113)、缩合釜(D104)、水洗釜(D105)、吸收塔(E101)，其中，储槽(F110)全容积2.8‑3.1m³。

技术领域

本发明涉及化合物合成装置，尤其涉及N-α-氯代乙酰-N-异丙基邻乙基苯胺的生产装置。

背景技术

N-α-氯代乙酰-N-异丙基邻乙基苯胺属于有机磷杀菌剂，主要用于防治稻瘟病，可兼防治稻胡麻叶斑病、稻小粒菌核病、纹枯病等，也有防治稻飞虱、叶蝉的作用。也可以防治大豆、玉米、水稻、花生等水田、旱田杂草，对芽状的稗草、马唐、三棱草有较好的效果。现有的生产装置大多比较复杂，N-α-氯代乙酰-N-异丙基邻乙基苯胺作为有机磷杀菌剂，其生产装置优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。

发明内容

本发明的目的在于提供N-α-氯代乙酰-N-异丙基邻乙基苯胺的生产装置，主要包括：储槽(F110)、储槽(F111)、储槽(F114)、计量槽(F115)、储槽(F101)、储槽(F102)、储槽(F103)、冷凝器(C101～C104)、储槽(F106)、储槽(F107)、储槽(F109)、反应釜(D101)、铁泥沉淀池(F104)、分离器(L101)、分离储槽(F105)、溴化釜(D102)、储槽(F108)、反应釜(D103)、储槽(F112)、储槽(F113)、缩合釜(D104)、水洗釜(D105)、吸收塔(E101)，其中，储槽(F110)用于储存溴丙烷，储槽(F111)用于储存苯乙基苯胺，储槽(F114)用于储存三氯化磷，计量槽(F115)用于计量胺，储槽(F101)用于储存盐酸，储槽(F102)用于储存邻硝基乙苯，储槽(F103)用于储存水，储槽(F106)用于储存异丙醇，储槽(F107)用于储存硫酸，储槽(F109)用于储存碱液，储槽(F112)用于储存溴化钠，储槽(F113)用于储存胺，其中，储槽(F103)与反应釜(D101)相连接，分离储槽(F105)分别与分离器(L101)、储槽(F106)相连接，其中，储槽(F110)全容积2.8-3.1m³，冷凝器(C101)换热管间距0.023-0.026m，反应釜(D103)夹套容量780-810L。

N-α-氯代乙酰-N-异丙基邻乙基苯胺的生产装置，生产流程为：先将邻硝基乙苯、盐酸、水分别打入高位槽，然后将1.5-1.7L水放入反应釜D101内，启动搅拌，夹套通蒸汽，加入120kg铁粉。当釜内温度为85-90℃时，加入盐酸10L，升温到96-99℃并保持30-40min，充分进行铁的预蚀。在3-4h内滴加入100L邻硝基乙苯，温度保持在103-106℃，反应3-4h。取样测反应终点，即用玻璃棒取物料一滴于滤纸上，渗圈无黄色即为终点。反应完毕，进行水蒸气蒸馏，蒸至通过视镜观察无油状存在为止，时间3～4h。馏出物静置分层，除去下层水层即得邻乙基苯胺。先将90L邻乙基苯胺加入到D103内，启动搅拌并升温到110～115℃，在1～2h内滴加入70L质量分数为94％的2-溴丙烷，滴加完后反应1-2h，取样测凝固点。当凝固点高于90℃时即为反应终点。加入质量分数为40％的NaOH溶液45L进行中和，静置分层。分出下层溴化钠，再加水120L，分出上层油状物即得邻乙基-N-异丙基苯胺。先将50kg氯乙酸加入到缩合釜D104内，然后打开真空将30kg三氯化磷抽入釜内，关闭真空，打开搅拌，升温到50-56℃时，于1-2h均匀加入80kg二胺。滴加完毕后，升温到70～74℃，保持2-3h。导入水洗釜D105，降温至60-64℃后缓缓滴加50kg水，搅拌30-50min，静置分层，除去水层即得产品。本发明优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。

附图说明