[发明专利]一种环丙胺连续化生产系统和生产方法

说明书

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种环丙胺连续化生产系统和生产方法。所述环丙胺连续化生产系统包括以下依顺序连接的生产装置：一级反应蒸馏釜、二级反应蒸馏釜、氨化反应器、脱氨罐、闪蒸罐、脱甲醇塔、分相器和降解反应器。本发明涉及利用该环丙胺连续化生产系统进行环丙胺生产的方法，解决了现有环丙胺间歇性生产问题；改进了环合、氨化、氨化蒸馏过程中，物料流动性和可过滤性；改进了环丙甲酰胺降解工艺，同时保证高转化率和高环丙胺收率的达成，实现环丙胺的连续生产。

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体地，涉及一种环丙胺连续化生产系统和生产方法。

背景技术

环丙胺(CPA)是三元环的脂肪胺，属于重要的医药中间体，广泛应用于医药、农药等领域，可以用于合成环丙沙星、恩氟沙星、司帕沙星等抗菌药物，也可用于制备环丙草胺、环丙津等化学除草剂。

目前工厂生产环丙胺的方法之一为：采用氯代丁酸甲酯为原料，经与甲醇钠的环合反应生成环丙甲酸甲酯、环丙甲酸甲酯经中温中压氨化后生成环丙甲酰胺(CPCA)、环丙甲酰胺经氨化蒸馏后与次氯酸钠进行霍夫曼降解，即得到环丙胺。

在工业上，由于各种技术性的问题，整个环丙胺生产流程为间歇性操作，并没有实现连续化的生产。而现有的环丙胺间歇性生产系统和反应条件如下：

现有的环丙胺间歇生产系统中的装置主要有：环合反应釜、高压氨化反应釜、甲醇二甲苯蒸馏釜、环丙甲酰胺降解反应釜、粗蒸前置蒸馏釜、环丙胺粗蒸釜和环丙胺精馏釜组成，以上设备都需要进行间歇性操作。首先，在环合反应釜中甲醇钠和氯代丁酸甲酯进行环合反应生成环丙甲酸甲酯，然后将物料送至高压氨化反应釜，向高压氨化反应釜中加液氨进行氨化反应，然后移料到甲醇二甲苯蒸馏釜，蒸馏至釜内物料呈半固体后加水，水层送至环丙甲酰胺降解反应釜；在环丙甲酰胺降解釜中加入碱液和次氯酸钠溶液进行降解反应，而后移料至粗蒸前置蒸馏釜，环丙胺粗蒸釜和环丙胺精馏釜进行操作，精馏得环丙胺产品。

在第一步环合反应中，有大量的NaCl生成，而盐在有机相(如二甲苯)的存在，会增大反应液的粘度，降低其流动性，给连续生产带来不便和变数。第二步氨化反应生成的环丙甲酰胺在溶剂(如二甲苯)中溶解度较小，所以环丙甲酰胺在温度较低时也会析出，使得反应液流动性变得更差。第三步的霍夫曼降解是现行常用的环丙胺(CPA)生产工艺的最后一个反应，也是收率相对较低，变数较多的一个环节。霍夫曼降解过程实际上包含了取代、消除(重排)以及水解三个阶段，或者氯化和脱碳两个阶段(重排产物极易水解，故可将消除和水解两个阶段合并称为“脱碳”阶段)。在霍夫曼降解过程中，两个副反应会对CPA的产率产生重要的影响，其一是环丙甲酰胺(CPCA)的水解产物(如二氧化碳)，其二是过剩次氯酸钠对原料、中间产物以及目标产物的氧化生成腈类等杂质。溶液中碱的含量，反应温度以及有效氯的加入量，对霍夫曼降解过程中三个阶段均有不同程度的影响，使反应收率具有很大的变数，给连续操作的实现带来很多的问题。

迄今，由于存在上述各种技术问题，环丙胺的工业化生产采用的间歇性操作工艺，生产效率低，产品收率低且不稳定，也有不少的提升空间。

因此，开发一种连续化生产环丙胺的系统和方法，对提高生产效率和提升产品收率具有重要意义。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种环丙胺连续化生产系统。利用该生产系统可以连续化生产环丙胺。

为了实现上述目的，本发明提供的环丙胺连续化生产系统，包括以下依顺序连接的生产装置：一级反应蒸馏釜、二级反应蒸馏釜、氨化反应器、脱氨罐、闪蒸罐、脱甲醇塔、分相器和降解反应器。

其中，所述氨化反应器为釜式氨化反应器或管式氨化反应器。优选管式氨化反应器。

其中，所述降解反应器为釜式降解反应器或管式降解反应器，优选管式降解反应器。

本发明提供的环丙胺连续化生产系统，在降解反应器后还包括连续粗蒸馏塔和连续精蒸馏塔。