[发明专利]一种形貌可控的L沸石的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711494434.1 申请日: 2017-12-31
公开(公告)号: CN108101074A 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 洪鲁伟;刘冠锋;于海斌;臧甲忠;赵云;王银斌;郭春垒;宋万仓;王凌涛;洪美花;季超 申请(专利权)人: 中海油天津化工研究设计院有限公司;中国海洋石油集团有限公司;中海油能源发展股份有限公司
主分类号: C01B39/32 分类号: C01B39/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300131 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 晶化 制备 形貌 形貌可控 导向剂 氟盐 硅源 铝源 反应混合物凝胶 分子筛 相对结晶度 工业应用 静态晶化 颗粒状 摩尔比 双锥形 圆饼状 成胶 洗涤 添加剂 分段 静止 合成 老化
【权利要求书】:

1.一种形貌可控的L型沸石的制备方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:

(1)将硅源、铝源和碱源分别溶于去离子水中,于5~60℃下搅拌均匀,然后在5~60℃下静止老化10~72h制得导向剂;导向剂配比为:SiO2/Al2O3=12~30;K2O/SiO2=0.55~0.85;H2O/K2O=36-60;

(2)将导向剂与硅源在20~60℃下混合均匀,然后依次加入铝源和含氟盐制备得到凝胶,使所述的凝胶中各组分按其氧化物的摩尔比为8~20K2O:Al2O3:20~60SiO2∶120~800H2O:0.03~0.3F-,充分搅拌均匀,搅拌时间为0.5~6h;

(3)然后将所述的凝胶在不同温度下分两段晶化,第一段晶化温度为5~60℃,晶化12~48h,而后经30~60min升温,将凝胶升温至120~180℃,晶化12~72h,最后经过滤、洗涤、干燥制得L沸石。

2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

(1)将硅源、铝源和碱源分别溶于去离子水中,于5~60℃下搅拌均匀,然后在5~60℃下静止老化20~72h制得导向剂;导向剂配比为:SiO2/Al2O3=12~18;K2O/SiO2=0.55~0.65;H2O/K2O=36~40;

(2)将导向剂与硅源混合在20~40℃下混合均匀,然后依次加入铝源和氟盐制备得到凝胶,使所述的凝胶中各组分按其氧化物的摩尔比为12~20K2O:Al2O3:20~50SiO2:250~700H2O:0.05~0.1F-,充分搅拌,搅拌时间为1~4.5h;

(3)将所述的凝胶在不同温度下分两段晶化,第一段晶化温度为15~45℃,晶化24~48h,静止晶化,而后经30~60min升温,将凝胶升温至145~175℃,晶化24~48h,动态晶化;最后经过滤、洗涤、干燥制得L沸石。

3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源为硅胶、硅溶胶、白炭黑和水玻璃中的一种或几种;所述铝源为偏铝酸钾溶液、氧化铝、硫酸铝和氢氧化铝中的一种或几种;所述的碱为氢氧化钾或者氢氧化钠;氟盐为氟化镁、氟硅酸铵和氟化钠的一种或者几种。

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