[发明专利]一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法有效
申请号: | 201711494494.3 | 申请日: | 2017-12-31 |
公开(公告)号: | CN108149018B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 熊晓梅;李成山;刘国庆;郑会玲;郝清滨;王庆阳;冯建情;纪平 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B11/00 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超导线带材 过滤 海绵银 陈化 回收 去除 硝酸盐 分解 氯化银沉淀 热处理 晶粒 加水搅拌 质量纯度 碱式盐 浓氨水 浓硝酸 浓盐酸 批量化 水合肼 硝酸钙 硝酸银 硝酸锶 银合金 油污 避光 单芯 滴加 多芯 含银 回收率 加热 沉淀 蒸发 溶解 覆盖 | ||
1.一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法,其特征是,该回收方法包括以下步骤:
步骤一、剪短Bi系超导线带材,所述Bi系超导线带材为含银包套或银合金包套的单芯或多芯Bi系超导线带材;
步骤二、先除去步骤一中剪短后的Bi系超导线带材表面涂层及油污,再采用去离子水洗净去除油污后的Bi系超导线带材,最后采用酒精脱水并烘干;
步骤三、将步骤二中烘干后的Bi系超导线带材置于真空炉中,在真空度为10-3Pa、温度为400℃~600℃的条件下热处理2h~4h;
步骤四、将步骤三中热处理后的Bi系超导线带材加到浓硝酸中并加热至150℃~155℃保温,直至得到褐色胶状物,然后再加入浓硝酸并加热至160℃~200℃保温,直至得到黑褐色胶状物,再加蒸馏水搅拌均匀,最后陈化放置8h~10h,得到沉淀液;
步骤五、对步骤四中得到的沉淀液进行过滤,得到滤饼和滤液,然后采用去离子水冲洗所述滤饼,直至滤饼呈中性,收集冲洗滤饼后的去离子水并与所述滤液混合,得到混合液;
步骤六、先加热步骤五中所述混合液至80℃~100℃,再向所述混合液中加入浓盐酸进行沉淀反应,待沉淀反应完成后避光陈化5h~8h,然后进行过滤和洗涤,得到氯化银滤饼,所述氯化银滤饼呈中性;
步骤七、向步骤六中得到的氯化银滤饼中慢慢滴加氨水,直至氯化银滤饼与氨水完全反应,生成氯化二氨合银溶液,然后加热氯化二氨合银溶液至沸腾除去多余的氨水,再在不断搅拌的条件下向氯化二氨合银溶液中慢慢滴加水合肼进行沉淀反应,直到不再有沉淀物生成为止,待沉淀反应完成后冷却反应液,最后经过滤、洗涤和干燥得到海绵银。
2.根据权利要求1所述的一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法,其特征是:步骤一所述Bi系超导线带材为Bi-2223超导线带材或者Bi-2212超导线带材。
3.根据权利要求1所述的一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法,其特征是:步骤二除去步骤一中剪短后的Bi系超导线带材表面涂层及油污的具体过程为:先将质量浓度为22%~25%的浓氨水和去离子水按1:10的体积比混合均匀,再用于浸泡Bi系超导线带材直至表面的涂层溶解,再用去离子水洗涤4次,最后采用金属洗涤剂浸泡30min去掉Bi系超导线带材表面的油污。
4.根据权利要求1所述的一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法,其特征是:步骤四中两次加入的浓硝酸的总体积为所述Bi系超导线带材的质量的1倍,加入所述去离子水的体积为所述Bi系超导线带材的质量的5倍,所述浓硝酸的总体积和去离子水的体积的单位均为mL,所述Bi系超导线带材的质量的单位为g,所述浓硝酸的质量浓度为68%。
5.根据权利要求1所述的一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法,其特征是:步骤五中过滤时采用铺有滤纸和滤布的玻璃漏斗,步骤六中过滤时采用铺有两层滤纸的布氏漏斗。
6.根据权利要求1所述的一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法,其特征是:步骤六中所述浓盐酸的用量为每500克步骤一中所述Bi系超导线带材加入350mL~400mL的浓盐酸,所述浓盐酸的质量浓度为50%。
7.根据权利要求1所述的一种Bi系超导线带材中Ag的回收方法,其特征是:步骤七中所述水合肼的质量浓度为50%~80%,所述干燥的温度60℃。
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