[发明专利]一种可吸附有机卤素检测方法

说明书

本发明公开了一种可吸附有机卤素检测方法，包括吸附步骤、燃烧步骤、检测步骤，其中吸附步骤为：使用活性炭吸附待测水样中的有机卤素化合物；燃烧步骤为：将吸附后的活性炭置于量热仪的氧弹中进行富氧燃烧，燃烧过程中吸附于活性炭上的有机卤素被氧化为卤化氢，并被置于所述氧弹中的吸收液吸收；检测步骤为：燃烧完成后，取定量吸收液，使用离子色谱法测定有机卤素的含量。本发明使用成本较低的量热仪代替现有技术中的燃烧炉对吸附后的活性炭进行燃烧，大大降低了检测成本。

技术领域

本发明涉及水质检测领域，尤其涉及一种可吸附有机卤素检测方法。

背景技术

AOX表示可吸附有机卤素，目前检测水中AOX的原理是用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧、分解、转化为卤化氢经碱性水溶液吸收，用离子色谱法分离测定。

但是现有的检测方法存在以下缺点：

(1)现有的检测设备尤其是高温炉的价格昂贵，大大增加了检测的成本；

(2)有机卤素的回收率低；

(3)检测时NO₃^-吸收峰的干扰较大；

(4)活性炭吸附时，速度较难控制，而且人工操作较为不便。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低成本的可吸附有机卤素检测方法。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种可吸附有机卤素检测方法，包括

吸附步骤：使用活性炭吸附待测水样中的有机卤素化合物；

燃烧步骤：将吸附后的活性炭置于量热仪的氧弹中进行富氧燃烧，燃烧过程中吸附于活性炭上的有机卤素被氧化为卤化氢，并被置于所述氧弹中的吸收液吸收；

检测步骤：燃烧完成后，取定量吸收液，使用离子色谱法测定有机卤素的含量。

本发明使用成本较低的量热仪代替现有技术中的燃烧炉对吸附后的活性炭进行燃烧，大大降低了检测成本。

进一步地，所述吸附步骤中的活性炭经过活化处理，活性炭处理步骤为：将研磨后的椰壳活性炭于过氧化氢溶液中浸泡1～3h，然后在450～500℃下加热4h得到改性活性炭。使用过氧化氢溶液处理活性炭可以提高活性炭的吸附能力，从而有利于提高检测的准确度。

进一步地，所述活性炭处理步骤中，所述过氧化氢溶液的质量百分浓度为15～30％。

进一步地，所述活性炭处理步骤中，研磨后的活性炭过100～150目筛。

进一步地，所述吸附步骤中，通过蠕动泵使得待测水样以恒定流速通过装有活性炭的吸附管。利用蠕动泵对待测水样的流速进行控制，提高了检测的自动化程度，减少了人工操作带来的误差，有利于提高检测的准确度。

进一步地，所述吸附步骤与所述燃烧步骤之间还有洗涤步骤：取硝酸钠溶液以2～3ml/min的流速洗涤所述吸附步骤中的活性炭，之后再用纯水洗去硝酸钠。

可选地，所述吸附步骤与所述燃烧步骤之间还有洗涤步骤：取淋洗液以2～3ml/min的流速洗涤所述吸附步骤中的活性炭。

进一步地，所述燃烧步骤中具体包括

装样步骤：将吸附后的活性炭置于量热仪氧弹的样品碗内，同时在样品碗的下方放置吸收液；

充放气步骤：将纯氧注入所述氧弹，使所述氧弹内压力达到2.8～3MPa，然后使用放气装置释放所述氧弹内的气体，重复前述步骤2次，第3次注入纯氧后，所述氧弹内压力维持在2.8～3.0MPa，此时所述氧弹内形成富氧低氮环境；