[发明专利]一种制备高纯度栀子苷的提取与精制方法

权利要求书

1.一种制备高纯度栀子苷的提取与精制方法，其特征在于：所述的方法具体按照如下步骤进行：

(1)以栀子果实植物碎片为原料，用60％的乙醇水溶液加热回流提取，提取完毕后，所得混合液经除去乙醇并浓缩得到栀子苷粗提物浸膏；

(2)将步骤(1)所得栀子苷粗提物浸膏加入去离子水配置成10g/L的栀子苷粗提物浸膏水溶液，过大孔树脂柱HPD100A，上样结束后，以20％乙醇溶液为洗脱剂进行洗脱，收集20％乙醇溶液的洗脱液，浓缩得到栀子苷浓缩液；

(3)向步骤(2)所得浓缩液中加入过量助沉剂，调整pH值至9～14，析出沉淀物，去除沉淀，余下的反应混合物经后处理得到高纯度栀子苷；所述的助沉剂为氧化镁、碱性氧化铝、氧化钙、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或任意几种的组合。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的提取在回流温度下重复提取3次，每次3小时，合并3次的提取液为混合液，提取完毕后，将所得混合液过滤，收集滤液，所得滤饼再用60％乙醇继续提取3次，合并所有滤液并浓缩至无醇味，得到栀子苷粗提物浸膏。，

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的乙醇水溶液的加入量以所述的栀子果实植物碎片加入量的质量计为20ml/g。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的栀子苷浓缩液的相对密度为0.92～1.01。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的反应混合物的后处理方法为：反应结束后，所得反应混合物过滤得到的滤液用等体积有机溶剂萃取1～9次，合并萃取液，将所得萃取液浓缩、脱色剂脱色，减压干燥，将所得的固体重结晶，干燥，得到高纯度栀子苷；所述的有机溶剂为C3-5的脂肪族一元醇。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的脱色剂为活性碳和辅助吸附剂任意比例的混合物，所述的活性炭形状为颗粒状、粉状或柱状，所述的辅助吸附剂为中性氧化铝、碱性氧化铝、硅胶、硅藻土或酸性白土中的一种或几种；所述的脱色剂中，所述的活性炭和辅助脱色剂的用量比1：0.1-5。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的助沉剂为质量比为1:1的氢氧化钠和氧化钙的混合物。

8.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的重结晶过程为：将所述的固体于50-70℃下溶于混合溶剂，然后在-18-5℃下静置结晶24小时，过滤，所得滤饼经混合溶剂洗涤2～4次、减压干燥即得到高纯度栀子苷；所述的混合溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷中的任意两种有机溶剂的组合；所述的混合溶剂的加入量以所述的固体的质量计为2-10ml/g。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的混合溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷中的任意两种按体积比为10:1-1:20的比例混合的有机溶剂的组合。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的混合溶剂为体积比为1：20的甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂。