[发明专利]一种珍珠纤维的制备方法有效
申请号: | 201711494828.7 | 申请日: | 2017-12-31 |
公开(公告)号: | CN108624974B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 俞啸华;郭建雄 | 申请(专利权)人: | 龙丝(上海)新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F2/02 | 分类号: | D01F2/02;D01F1/10;C08J3/09;D01D5/06;C08L1/02 |
代理公司: | 31258 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 何葆芳;马云 |
地址: | 201613 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 珍珠纤维 丁基 离子液体水溶液 混合纺丝原液 甲基咪唑 制备 机械性能 纳米级珍珠粉 甲基咪唑氯 纤维素溶解 高氯酸盐 环境友好 苛刻条件 离子液体 有机溶剂 制备过程 分散剂 珍珠粉 漂白 纺丝 拉伸 氯盐 上油 凝固 珍珠 | ||
1.一种珍珠纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)将分散剂和纳米级珍珠粉加入离子液体水溶液中,搅拌混合均匀后,将纤维素溶解于含有珍珠粉的离子液体水溶液中,制得混合纺丝原液;
b)所得混合纺丝原液经过滤、纺丝、凝固、拉伸、水洗、漂白、上油、干燥,即得所述珍珠纤维;
其中,所用的离子液体是由以下组分:
1-丁基-3-甲基咪唑氯盐 90~110质量份;
联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐 5~15质量份;
联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐 5~15质量份;
混合得到;其中:
联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐的化学结构式为:
联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐的化学结构式为:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述离子液体水溶液的质量分数为20~98%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中的溶解温度为50~110℃,溶解时间为5~30分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体的制备包括如下步骤:
先使1-丁基-3-甲基咪唑氯盐与联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐和联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐按配比量混合均匀,然后在110~130℃下搅拌反应5~15小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐的制备包括如下步骤:在65~85℃、惰性气体保护下,将N-甲基咪唑滴加入1,4-二氯丁烷中,然后回流反应12~72小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二高氯酸盐的制备包括如下步骤:
先将联1,4-二[1-(3-甲基咪唑)]丁基二氯盐和高氯酸锂溶于水中,然后在75~85℃下搅拌反应12~48小时,再冷却至室温,在室温下继续搅拌5~15小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的纤维素选自木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、桑皮浆粕、稻草浆粕、苇浆粕、庶渣浆粕或麻浆粕中的任意一种,纤维素含量≥90wt%,聚合度≥500。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述纳米级珍珠粉的平均粒径小于1μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:珍珠粉占纤维素和珍珠粉总量的1~20wt%。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂为氧化硅,添加量为离子液体水溶液的0.3~1wt%。
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