[发明专利]一种三聚氰胺甲醛微球泡沫的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711495430.5 申请日: 2017-12-31
公开(公告)号: CN108084479A 公开(公告)日: 2018-05-29
发明(设计)人: 李福典;李福印 申请(专利权)人: 郑州峰泰纳米材料有限公司
主分类号: C08J9/00 分类号: C08J9/00;C08J3/12;C08G12/40;C08K3/22
代理公司: 郑州裕晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 41142 代理人: 徐志威
地址: 450000 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 三聚氰胺甲醛 微球 五氧化二铌 甲醛溶液 耐火性能 制备 三羟乙基异氰尿酸酯 三聚氰胺甲醛树脂 光化学 草酸 六次甲基四胺 硫酸钾 聚乙烯醇 离心洗涤 力学性能 溶液制备 三聚氰胺 生产效率 微波加热 沉淀法 后支撑 乙醇 改性 乳化 稀释 尿素 甲醛
【权利要求书】:

1.一种三聚氰胺甲醛微球泡沫的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)、取36%的甲醛溶液加入到容器中水稀释至50%的甲醛溶液;

2)、按重量份数称取步骤1)制备的50%的甲醛溶液加入到反应釜内搅拌,然后加入六次甲基四胺搅拌至溶液澄清透明后,冷却至23℃,加入三聚氰胺,反应釜加热至80℃,继续搅拌6min后加入三羟乙基异氰尿酸酯,继续搅拌10min得到改性密胺树脂;

3)、取步骤2)制得的密胺树脂加入到反应器内,加入草酸以及聚乙烯醇,加热到70℃,然后施加超声波辅助振动搅拌5min得到乳化混合物;

4)、将步骤3)制得的乳化混合物分别用水和乙醇离心洗涤3次,然后放到微波炉中加热烘干得到白色粉末状的三聚氰胺甲醛微球;

5)、取五氧化二铌溶于硫酸钾加入反应器中,室温下搅拌30min,然后分别加入尿素和三聚氰胺甲醛微球,施加超声波辅助振动继续搅拌20min,然后加热到85℃搅拌得到澄清溶液;

6)、将步骤5)制得的澄清溶液分别用水和乙醇洗涤3次,然后放到微波炉中加热烘干得到复合微球;

7)、将步骤6)制得的复合微球置于马弗炉中,在850℃下煅烧2h,得到五氧化二铌-三聚氰胺甲醛空心微球。

2.如权利要求1所述的三聚氰胺甲醛微球泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤4)和步骤6)中施加的微波频率为2450MHz。

3.如权利要求2所述的三聚氰胺甲醛微球泡沫的制备方法,其特征在于:所述草酸的添加量为36%甲醛溶液的12%,聚乙烯醇的添加量为36%甲醛溶液的15%,三羟乙基异氰尿酸酯的添加量为36%甲醛溶液的20%。

4.如权利要求2所述的三聚氰胺甲醛微球泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤1)加入六次甲基四胺调节PH至8-8.5。

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