[发明专利]一种超级电容器用双金属硫化物及其制备方法

权利要求书

1.一种超级电容器用双金属硫化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将镍盐和钴盐溶于水中形成混合溶液，向混合溶液中逐滴加入氨水，进行搅拌得到悬浊液；

(2)将悬浊液进行水热反应，自然冷却后，将水热产物离心、洗涤，再经冷冻干燥后得到前驱体粉末；

(3)将步骤(2)后的前驱体粉末和硫源溶液混合，搅拌形成悬浊液，将悬浊液进行硫化反应，自然冷却后，将硫化产物离心、洗涤，再经冷冻干燥后得到双金属硫化物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为25％～28％，所述氨水与镍钴盐溶液的体积比为1:100～5:100。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应在聚四氟乙烯反应釜内进行，所述水热反应的温度为100～130℃，时间为8～14h。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硫化反应在聚四氟乙烯反应釜内进行，所述硫化反应的温度为170～200℃，时间为6～10h。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述镍盐为六水合氯化镍，所述钴盐为六水合氯化钴；所述混合溶液中镍盐的浓度为1～8mmol/L，钴盐的浓度为2～16mmol/L，所述镍盐与钴盐的摩尔比为1:2。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硫源溶液为硫化钠溶液、硫脲溶液和/或硫代乙酸胺溶液，所述硫源溶液的浓度为0.02～0.1mol/L。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述离心和洗涤交替进行。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的时间为10～15h，温度为60～80℃；进行冷冻干燥前，先将洗涤后的材料加入去离子水中，经超声均匀分散后在-120～-100℃下预冻40～48h。

9.一种如权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的双金属硫化物，其特征在于，所述双金属硫化物的化学式为NiCo₂S₄，所述双金属硫化物具有由八面体单晶片堆砌得到的花状结构；所述双金属硫化物用作超级电容器的电极材料，在1A g^-1的电流密度下，其比电容为1300F g^-1以上，在5mV s^-1的扫描速率下，其比电容为1200F g^-1以上。