[发明专利]一种星形聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201711499366.8 | 申请日: | 2017-12-29 |
公开(公告)号: | CN107987230B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 马清浩 | 申请(专利权)人: | 山西黄河化工有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 深圳市兰锋盛世知识产权代理有限公司 44504 | 代理人: | 罗炳锋 |
地址: | 044200 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 星形 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种星形聚羧酸减水剂的制备方法,其步骤如下:
(1)将羟基八聚笼形倍半硅氧烷溶解于二甲基亚砜(DMSO)中,形成浓度为20-25%,搅拌4-6h后冷却到0-5℃,添加三乙胺,在搅拌状态下滴加2-氯乙酰氯,滴加完毕后室温下反应15-24h,用碱液、酸液、去离子水依次清洗,将下层液加入到甲醇中沉淀,将得到的沉淀真空干燥,得到大分子引发剂POSS-Cl;
(2)在反应瓶中加入大分子引发剂POSS-Cl,溶于DMSO,再加入异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、不饱和羧酸单体、含羟基的丙烯酸类单体的混合液,进行真空抽气-充氮气N2循环3次以上,将催化剂氯化亚铜和配体五甲基二乙烯基三胺溶于DMSO,用注射器将此溶液加入反应瓶中,在磁力搅拌下于30-60℃反应8-12h,反应结束后,透析除去残留的单体和其它杂质,得到星形聚羧酸减水剂;
大分子引发剂POSS-Cl、TPEG、不饱和羧酸单体、含羟基的丙烯酸类单体、催化剂、配体的摩尔比为:1∶30-40∶10-20∶5-10∶3-5∶8-10。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的碱为NaOH、KOH或Ca(OH)2;步骤(1)中的酸为盐酸、硫酸或磷酸。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:TPEG的分子量为1000-3000。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的反应温度为40℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:不饱和羧酸单体为丙烯酸AA、甲基丙烯酸MA、马来酸酐、衣康酸中的至少一种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:含羟基的丙烯酸类单体为羟乙基(甲基)丙烯酸酯或羟丙基(甲基)丙烯酸酯。
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