[发明专利]一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法

说明书

本发明公开了一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法采用丁二酮肟与二乙烯三胺联合掩蔽镍，解决了过去只能用氰化物掩蔽镍的难题；采用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜，解决了在碱性条件下过去只能用氰化物掩蔽铜的难题；克服了现有镀液的分析方法中没有提出掩蔽铜方案的技术缺陷；采用三乙醇胺掩蔽铝和铁杂质，克服了现行方法没有给出掩蔽铝杂质方案的技术缺陷；本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，简单、快速而准确。

技术领域

本发明涉及碱性锌镍合金镀液中锌的分析方法，特别是含有二乙烯三胺、乙二胺四乙醇、或三乙醇胺配位剂的碱性锌镍合金镀液中锌的分析方法。

背景技术

碱性锌镍合金镀液成分复杂，镀液分析难度较大。过去使用氰化钾掩蔽镍，用EDTA容量法测定碱性锌镍合金镀液中的锌含量，氰化物是国家严令禁止使用的剧毒化合物之一，该方法已被禁用。

申请号为201510332653.4的中国发明专利《测定碱性锌-镍合金镀液中锌含量的新方法》公开了一种技术方案：在pH＝4～6的条件下，碱性锌镍合金镀液中的镍离子与丁二酮肟生成沉淀，过滤分离沉淀物，在pH＝10的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。该方法过程复杂，耗时较长；由于丁二酮肟镍沉淀吸附锌离子，容易使分析结果偏低。

申请号为201310319864.5的中国发明专利《一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法》公开了另一种技术方案：通过丁二酮肟在有氧化剂过硫酸铵存在时与Ni⁴⁺离子形成红色可溶性配合物，加酒石酸钠消除铁等杂质干扰，采用分光光度法测定锌镍合金镀液中镍的含量；然后加酒石酸掩蔽铁等杂质，用CuY-PAN作指示剂，利用置换滴定法原理，在pH＝5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定锌和镍的总量，锌镍总量减去镍含量得到锌镍合金电镀溶液中锌的含量。所述方法适用于测定酸性锌镍合金镀液中的锌和镍，但不适用于测定碱性碱性锌镍合金镀液。碱性锌镍合金镀液中二乙烯三胺等配位剂严重影响丁二酮肟与镍的显色反应速度，反应2h仍不能完全显色，测定镍的结果明显偏低，导致锌的测定结果明显偏高。采用所述方法测定碱性锌镍合金镀液中锌和镍的总量时，由于镍已与二乙烯三胺生成较稳定的配合物，镍不能被EDTA完全滴定，无法得到锌和镍的总量。另外，采用所述方法测定锌和镍的总量，镍离子干扰CuY-PAN指示剂的变色，终点判断比较困难。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，包括以下步骤：

(1)、取碱性锌镍合金镀液，加水稀释，然后加入氨-氯化铵缓冲溶液、二乙烯三胺溶液、丁二酮肟溶液、三乙醇胺溶液、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液和铬黑T指示剂；

(2)、用EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的试液至终点；

(3)、计算所述碱性锌镍合金镀液中锌的质量浓度；

计算公式：ρ(Zn²⁺)＝65.37cV/V₀；其中，ρ(Zn²⁺)表示锌离子的质量浓度(g/L)，65.37为锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V₀为吸取碱性锌镍合金镀液的体积(mL)。

碱性锌镍合金镀液一般采用脂肪族多胺、乙二胺四乙醇或三乙醇胺作配位剂，目前较多采用的配位剂是二乙烯三胺和乙二胺四乙醇。对于采用三乙烯四胺、或四乙烯五胺作配位剂的碱性锌镍合金镀液，由于这些配位剂的配位能力较强，将导致采用本发明所述分析方法的分析结果偏低。

本发明在pH为9.6～10的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA容量法测定碱性锌镍合金镀液中锌的含量。