[发明专利]一种采用连续硝化工艺制备2,5-二氯硝基苯的方法

说明书

一、技术领域：

本发明涉及一种制备2，5-二氯硝基苯的方法，尤其是一种采用连续硝化工艺制备2，5-二氯硝基苯的方法。

二、背景技术：

2，5-二氯硝基苯，作为氮肥增效剂，具有固氮保肥作用，也可用作染料、农药、抗氧剂的中间体。在染料行业，用于冰染染料大红基GG，红色基3GL，红色基RC等，也可制备2，5-二氯苯胺作为染料中间体。在农药行业，用作农药中间体，是除草剂麦草畏和喹禾灵的中间体。2，5-二氯硝基苯还是合成抗菌剂三氯生的主要原料，因此，国内生产2，5-二氯硝基苯市场前景广阔。

目前，国内生产2，5二氯硝基苯主要采用间歇生产工艺，是以硫酸作底酸，加入对二氯苯，然后滴加硝酸、硫酸配制的混酸硝化，通过保温、分层、中和、洗涤和脱水得到2，5-二氯硝基苯产品。间歇生产工艺生产2，5-二氯硝基苯存在着工艺流程长、生产装置多、废酸处理量大、废水多和产能低，劳动强度大等问题。

三、发明内容：

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种采用连续硝化工艺制备2，5-二氯硝基苯的方法。该方法的生产过程是取消混酸配制，简化了工艺流程，实现了硝化反应连续化、硝化液分离连续化和废酸萃取连续化。

实现本发明的目的采用的技术方案是：一种采用连续硝化工艺制备2，5-二氯硝基苯的方法，其步骤如下：

步骤一，混酸的配制：向混酸釜加入浓度为92.5％的硫酸，浓度为98％的硝酸，浓度为75％-78％的套用酸；在混酸釜中把三种酸按硫酸∶硝酸∶套用酸＝1.35∶1∶1.46的比例混合待用；

步骤二，把纯度为99.54％的对二氯苯连续加入第一硝化锅中，同时，把混酸也连续加入第一硝化锅中；对二氯苯与混酸的加入比例为1.86∶1；

步骤三、控制三个串联硝化锅的温度，物料停留时间，靠溢流使物料依次传至下一锅中；

步骤四、经过在三个硝化锅中连续硝化反应，在第三硝化锅中实现连续分离得到稀酸和酸性硝化物，上层酸性硝化物用30％碳酸钠中和、水洗，得粗品2.5-二氯硝基苯；

步骤五、粗品2.5-二氯硝基苯送精馏工段精馏，得99.8％以上的纯品2.5-二氯硝基苯去气相加氢工段；分离出的废酸一部分经浓缩循环利用，另一部分制作镁肥加以利用。

所述的套用酸由硫酸76％、硝酸1.5％和水组成。

所述的三个硝化锅的温度依次控制在56℃-57℃，61℃-63℃，66℃-68℃之间；物料在每个硝化锅内停留时间为3小时。

本发明的有益效果是：由于采用三个硝化锅串联布置，在不同的温度下逐级硝化、连续反应，所以操作简单，易于控制，劳动强度低，副反应少，收率高，无有废酸产生，使生产更加具有连续性、稳定性，更适应自动化大规模生产。

四、具体实施方式：

本发明一种采用连续硝化工艺制备2，5-二氯硝基苯的方法，其步骤如下：步骤一，混酸的配制：向混酸釜加入浓度为92.5％的硫酸，浓度为98％的硝酸，浓度为75％-78％的套用酸；在混酸釜中把三种酸按硫酸∶硝酸∶套用酸＝1.35∶1∶1.46的比例混合待用；所述的套用酸由硫酸76％、硝酸1.5％和水组成。步骤二，把纯度为99.54％的对二氯苯连续加入第一硝化锅中，同时，把混酸也连续加入第一硝化锅中；对二氯苯与混酸的加入比例为1.86∶1。步骤三、控制三个串联硝化锅的温度，物料停留时间；三个硝化锅的温度依次控制在56℃-57℃，61℃-63℃，66℃-68℃之间；物料在每个硝化锅内停留时间为3小时，靠溢流使物料依次传至下一锅中。步骤四、经过在三个硝化锅中连续硝化反应，在第三硝化锅中实现连续分离得到稀酸和酸性硝化物，上层酸性硝化物用30％碳酸钠中和、水洗，得粗品2.5-二氯硝基苯。步骤五、粗品2.5-二氯硝基苯送精馏工段精馏，得99.8％以上的纯品2.5-二氯硝基苯去气相加氢工段；分离出的废酸一部分经浓缩循环利用，另一部分制作镁肥加以利用。

该方法采用连续硝化技术，使2.5二氯硝基苯的生产更加具有连续性、稳定性，更适应自动化大规模生产。