[实用新型]一种磁性纳米颗粒分散固相萃取‑磁针解吸质谱分析装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种磁性纳米颗粒分散固相萃取-磁针解吸质谱分析装置。

背景技术

现代化学分析样品前处理面临样品基质复杂，目标化合物浓度低以及样品体积小等诸多挑战。传统的前处理方法，如柱式固相萃取和液液萃取等，存在前处理时间长，有机溶剂消耗量大，以及目标物潜在损失大等缺点。如何实现高效萃取和仪器分析的结合，降低分析成本是目前化学分析需要解决的主要问题之一。将质谱分析和样品前处理直接结合可以有效地缩短分析时间，如将固相微萃取与解析电喷雾技术结合，可以实现目标物的高灵敏度分析，但是固相微萃取技术由于目标物在溶液体系和萃取探头之间的转移速度慢，存在萃取时间长和目标物在萃取头表面分布不均匀等缺点，容易降低检测的准确性和灵敏性。磁性纳米颗粒分散固相萃取技术将磁性纳米颗粒分散于溶液体系中，可以通过超声实现目标分子在溶液体系和纳米颗粒之间的快速转移，但是由于磁性纳米颗粒不能实现与质谱的直接结合，需要将目标分子从颗粒表面解析后，进一步浓缩和分离后进样，不能简化操作过程。此外，纳升电喷雾技术具有溶剂使用量少、灵敏度高等优势。因此，亟需建立磁性分散固相萃取-直接纳升电喷雾质谱分析技术，实现快速分散萃取和高灵敏度质谱分析的有效结合。

实用新型内容

针对上述现有技术中存在的技术问题，本实用新型的目的是提供一种磁性纳米颗粒分散固相萃取-磁针解吸质谱分析装置。该装置首先通过磁性纳米颗粒吸附待测溶液体系中的目标物分子，然后用磁针吸附分散于目标溶液体系中的磁性纳米颗粒后，将磁针置于石英毛细管内，毛细管针尖对接质谱进样口处，磁针直接加载电压和溶剂，实现磁针表面目标分子解吸和离子化。通过使用不同的磁性纳米颗粒吸附材料，可以满足不同类型目标物的快速富集和质谱分析。如可以用来快速萃取分析水样中的抗生素，豆芽提取液中的6-苄氨基腺嘌呤以及蛋白质酶解液中的磷酸化肽段等。

为了解决以上技术问题，本实用新型的技术方案为：

一种磁性纳米颗粒分散固相萃取-磁针解吸质谱分析装置，包括三维移动支架、磁针、毛细管以及质谱仪，其中，所述磁针的固定端固定在三维移动支架上，在三维移动支架的带动下调整位置，且所述磁针与直流电源连接；

磁针的工作端吸附有磁性纳米颗粒，磁性纳米颗粒上吸附有目标物，所述工作端插入毛细管中，毛细管的出口端与质谱仪的进样口相对设置；

所述毛细管的进口端的上方设置有盛装有解吸液的注射器，注射器的出口端位于磁针的上方；

磁性纳米颗粒上的目标物在解吸液和直流电的作用下，电离、解吸后进入毛细管中，并通过毛细管的出口进入质谱仪进行分析。

其中，三维移动支架是指该支架可以沿前后、上下、左右运动，将磁针固定在三维移动支架上，三维移动支架的运动可以带动磁针的运动，进而调整磁针的位置。

利用磁性纳米颗粒对目标物进行富集，节省了萃取的时间，并提高了萃取的均匀程度，提高了检测的准确性。

本实用新型的巧妙之处为将吸附有磁性纳米颗粒的磁针插入毛细管中，并且与直流电源连接，在磁针的上方设置盛装有解吸液的注射器，使磁性纳米颗粒在直流电和解吸液的作用下实现目标物分子的解吸和离子化，在使用较少解吸液的情况下，提高了解吸的速度，使毛细管中的目标物的浓度较高，不需要进一步的浓缩和分离，简化了操作过程，且实现了固相萃取与质谱的直接联用。

优选的，所述毛细管自磁针的插入端向质谱仪的出口端向下倾斜设置，与水平方向之间的夹角为30-60°。

毛细管倾斜设置，一方面避免解吸后的目标物溶液从毛细管的进口侧流出，另一方面便于毛细管中的目标物溶液从毛细管的出口侧流出，以及保证了目标物溶液流出的速度和均匀性，进而使进样的速度趋于均匀。

优选的，所述磁针为针灸磁针，针灸磁针的直径为0.18mm，长度为10cm。

优选的，所述注射器与蠕动注射泵连接。

蠕动注射泵可以控制注射器注射的速度，进而控制滴在磁针上的解吸液的量，实现了解吸速度和解吸后目标物的浓度的控制。

进一步优选的，所述注射器的容积为200μL。

优选的，所述三维移动支架为绝缘的。

由于磁针需要与高压可调直流电源连接，磁针又与三维移动支架连接，为了保证操作人员的安全，需要将三维移动支架设置为绝缘的。此处的绝缘的，可以是三维移动支架本身的材质为绝缘的，如木质、塑料、玻璃等材质，也可以是在三维移动支架本体的外表面涂覆或粘结绝缘层，如在外表面粘结一层橡胶绝缘层，只要起到绝缘的作用即可。