[实用新型]一种具有在线取样装置的高温高压反应釜

说明书

技术领域

本实用新型涉及化工反应设备技术领域，具体涉及一种具有在线取样装置的高温高压反应釜。

背景技术

聚苯硫醚(PPS)树脂由于其优良的热稳定性、化学稳定性、耐腐蚀性及电性能在汽车制造、电子电气、机械制造、化工仪器仪表和航天工业等方面具有广泛的应用，被誉为第六大工程塑料，开发利用前景十分广阔。但由于目前PPS的工业化生产采用的路线为高温高压硫化钠法，该路线必须使用高温高压反应釜作为反应容器，这给研究过程尤其是如何实时取样增加了难度。

由于聚苯硫醚的工业化生产采用的方法为高温高压硫化钠法，反应过程比较危险、复杂，因此，对反应釜本体中物料的取样分析就更加重要。但是，由于技术的限制，目前国内的聚苯硫醚(PPS)大型工业化生产中采用的监控与采样方式均为反应过程中依靠经验去判断，反应完成后直接取样。这就导致国内生产的PPS产品废品率多，各批次间性能不稳定，树脂纯度、分子量等方面还达不到国标相关标准，限制了国内产品的应用范围。

在PPS工业化生产过程中，不但需要监测反应进行的程度及反应是否按照预想设计进行，而且需要反应异常进行及时的处理，避免浪费，因此，对反应釜本体中物料取样分析是非常重要的。

中国石化仪征化纤公司研发出一种气液固三相高温高压反应体系的非气态在线取样装置(CN2483728Y)。装置由吹扫/清洗、取样、收集三部分组成。取样时，反应釜本体内试样在压力作用下经取样孔进入样品收集室，在冷却介质的作用下迅速冷却取样完毕，将取样器切换至清晰状态，然后用惰性吹扫气体将样品挤出收集室而被收集和分析，再用适宜的溶剂将取样通道清洗干净以备下次取样使用。这种取样方法既不会对反应体系产生大的扰动，又保证了所取样品的真实性。但是，这种取样方法需要不断消耗惰性气体，成本较高，并且取样周期较长。

吉林大学田戈等人研发出一种具有在线取样装置的高温高压循环搅拌气液相反应釜本体(CN2102773042B)。装置由高温高压釜体、缓冲釜体、常温常压釜体和取样管组成，取样物料通过取样管进入缓冲釜体进行缓冲，然后再进入常温常压釜体进行取样检测。这种取样方法集在线取样、加热、加压、抽真空于一体，通过在线取样进行化验来监测进程。但是，这种取样装置结构复杂，每次的取样量都较多，且取样后存在样品残余。

聚苯硫醚(PPS)大型工业化生产中采取的传统的取样方法并能实时监控反应过程，因 此往往会出现误差和误判，不能保证每批产品性能的一致，出现较多废品。

化工生产领域中比较先进的适用于高温高压反应的在线取样技术也存在各种缺陷。中国石化仪征化纤公司研发的取样方法需要不断消耗惰性气体，成本较高，并且取样周期较长。吉林大学田戈等人研发的取样方法装置结构复杂，每次的取样量都较多，且取样后存在样品残余。山东科大创业生物有限公司研发的取样方法只能在达到特定的工艺要求时才能取样，并且每次只能取定量的样品，因此它的取样时间和样品量都不灵活。

此外，聚苯硫醚的合成反应过程及反应产物具有一定的特殊性，虽然化工生产领域中已经有一些比较先进的适用于高温高压反应的在线取样装置，但这些均不适用于聚苯硫醚的工业化生产中。

实用新型内容

本实用新型提供了一种具有在线取样装置的高温高压反应釜，以给聚苯硫醚工业化生产提供一种新的专用反应釜本体。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案概述如下：

一种具有在线取样装置的高温高压反应釜，包括反应釜本体以及延伸至反应釜本体内部的搅拌装置，所述反应釜本体上插有一根导管，所述导管的一端直至釜底，导管延伸至反应釜本体外部的一端沿导管开口方向依次设置阀门一和阀门二；取样时首先开启阀门一、关闭阀门二，反应釜内物料在高压状态下经导管流入阀门一和阀门二之间的管段，然后关闭阀门一、开启阀门二，使管中物料流出，最后关闭阀门二，即完成采样，整个采样过程既不会对反应体系产生大的扰动，又保证了所取样品的真实性，充分利用了釜内高温高压的特点，通过阀门的开启与闭合，实现了PPS大型工业化生产的在线监控和在线取料。

优选的，所述导管为316L不锈钢管，PPS生产中具有碱性腐蚀性，采用316L不锈钢管能耐腐蚀，避免污染反应体系。

优选的，所述导管由内导管和外导管组成，所述内导管固定插在反应釜本体上，内导管的一端直至釜底，内导管延伸至反应釜本体外部的一端与外导管之间活动连接，内导管固定，外导管灵活连接，出样口的位置可根据外导管进行选择，从而可保证取样的灵活性。