[实用新型]一种用于制备曲克芦丁的高压釜常压取样装置

说明书

技术领域

本实用新型属于取样装置技术领域，具体涉及一种用于制备曲克芦丁的高压釜常压取样装置。

背景技术

曲克芦丁是以从槐米中提取的芦丁为原料与环氧乙烷发生Willamson醚化亲核取代反应制备而成的半合成黄酮类化合物，其合成工艺几乎均采用高压密闭装置，通过HPLC方法监测反应进程，中间取样是通过高压釜取样装置，利用釜内外的压力差进行取样。初期实验室小试阶段，需要通过频繁取样监控反应进程，而在反应后期，随着反应接近终点，有时需要通过降温来减慢反应速度，而温度降低时，釜内压力也会随之减小，随着温度的降低及取样次数的增多，有时会出现釜内压力为0的现象，当釜内外没有压力差时，利用“虹吸”现象的取样方式将无法实现，而造成无法取样，导致无法判断反应进程，影响反应的最佳点判断，对反应结果和工艺设定均造成了很大的影响。

发明内容

本实用新型为克服现有技术的不足而提供了一种用于制备曲克芦丁的高压釜常压取样装置，该装置可以解决常压无法取样的问题，同时更有利于实验者对反应最佳点的判断。

为实现上述目标，本实用新型的技术方案为：一种用于制备曲克芦丁的高压釜常压取样装置，其特征在于：在高压釜上设置有取样装置和注射器，所述取样装置中的倒“L”型的取样管的竖向端部插入高压釜中，取样管的横向端部穿过高压釜的釜盖并延伸至高压釜的外部，设置于高压釜外部的横向端部上依次设置有第一阀门和第二阀门，所述第一阀门和第二阀门之间的横向端部上设置有竖向的导样管，所述导样管的另一端设置有取样槽，所述靠近第二阀门一侧的横向端部与导样管的接口处设置有凸起，所述取样槽的侧壁设置有透明视窗，底部设置有第三阀门，所述透明视窗上设置有刻度线，所述注射器的注射管头与横向端部远离高压釜的末端固定连接。

进一步优选的，所述注射器的注射管头与横向端部之间设置有连接头，所述连接端头一端设置有圆锥内螺纹，另一端设置有圆锥外螺纹，注射管头外表面设置有圆锥外螺纹与连接端头设置的圆锥内螺纹配合连接，横向端部设置有圆锥内螺纹与连接端头设置的圆锥外螺纹配合连接。

进一步优选的，所述设置于高压釜外部的横向端部的第一阀门与高压釜的釜盖之间的取样管的表面覆盖有加热带，所述加热带通过导线与加热带控制器相连接。

进一步优选的，所述注射器和取样槽的容积均为50mL。

进一步优选的，所述第一阀门、第二阀门和第三阀门均为针型阀。

本实用新型结构合理，使用方便，利用注射器的抽拉作用解决了釜内常压状态下无法取样的问题，有利于实验者对反应最佳点的判断，同时横向端部与水平面有一定的夹角，并在靠近第二阀门一侧的横向端部与导样管的接口处设置的凸起起到阻挡作用，使反应液顺利进入导样管。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图面说明：1、高压釜，2、竖向端部，3、横向端部，4、釜盖，5、第一阀门，6、第二阀门，7、导样管，8、取样槽，9、凸起，10、透明视窗，11、第三阀门，12、加热带，13、加热带控制器，14、注射器。

具体实施方式

结合附图详细描述本实用新型的技术方案，一种用于制备曲克芦丁的高压釜常压取样装置，在高压釜1上设置有取样装置和注射器14，所述取样装置中的倒“L”型的取样管的竖向端部2插入高压釜中，取样管的横向端部3穿过高压釜的釜盖4并延伸至高压釜的外部，设置于高压釜外部的横向端部上依次设置有第一阀门5和第二阀门6，所述第一阀门和第二阀门之间的横向端部上设置有竖向的导样管7，所述导样管的另一端设置有取样槽8，所述靠近第二阀门一侧的横向端部与导样管的接口处设置有凸起9，所述取样槽的侧壁设置有透明视窗10，底部设置有第三阀门11，所述透明视窗上设置有刻度线，所述注射器的注射管头与横向端部远离高压釜的末端固定连接；所述注射器的注射管头与横向端部之间设置有连接头，所述连接端头一端设置有圆锥内螺纹，另一端设置有圆锥外螺纹，注射管头外表面设置有圆锥外螺纹与连接端头设置的圆锥内螺纹配合连接，横向端部设置有圆锥内螺纹与连接端头设置的圆锥外螺纹配合连接，方便不取样时仪器的收纳；所述设置于高压釜外部的横向端部的第一阀门与高压釜的釜盖之间的取样管的表面覆盖有加热带12，所述加热带通过导线与加热带控制器13相连接，在取样中，对导样管进行加热，避免了取样过程中有晶体析出堵塞取样管的现象；所述注射器和取样槽的容积均为50mL；所述第一阀门、第二阀门和第三阀门均为耐受压力大，密封性能好的，用于较小流量、高压力的气体或者液体介质密封的针型阀。