[实用新型]高收率多级溢流沉淀冷冻装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及永固紫生产技术领域，具体涉及一种高收率多级溢流沉淀冷冻装置。

背景技术

永固紫的生产过程由咔唑经烷基化反应开始，然后再经硝化、还原、缩合闭环工序合成，在整体的成本构成中，烷基化工序占了很大的比例，所以烷基化反应的转换率至关重要。咔唑与溴乙烷烷基化的产物为N-乙基咔唑，主要应用于染料的合成。由于烷基化反应过程会使用质量分数为45%~50%的液碱，且液碱是套用的，在使用36%的套用液碱加入99%的片碱调整液碱浓度的过程中，会生成大量的溴化钠，投咔唑前析出的溴化钠严重影响了咔唑的溶解，而随着反应的进行，溴化钠的生成越来越多，咔唑溶解缓慢会导致烷基化的反应越来越慢。为了促进反应，加温或加压是有效的手段，但是加温或加压方式提高了设备的密封要求和冷却设备的要求，否则36℃沸点的溴乙烷极易泄漏，成本、安全、环保都成了有待解决的问题。

发明内容

为解决现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种实现连续、密封、高析出率的效果，同时解决环保问题，保证套用液碱的质量，且缓解烷基化反应过程咔唑的难溶解问题的高收率多级溢流沉淀冷冻装置。

为了实现上述目标，本实用新型采用如下的技术方案：

高收率多级溢流沉淀冷冻装置，包括分碱槽、离心机、冷却系统、沉淀槽和尾气吸收系统，冷却系统包括一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽，一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽的上部两侧均分别设有进料口和溢流口，底部一侧设有出料口，分碱槽通过管道连通一级冷碱槽的进料口，一级冷碱槽的出料口通过第一管道连通二级冷碱槽，二级冷碱槽的溢流口通过管道连通三级冷碱槽的进料口，三级冷碱槽的溢流口通过管道连通沉淀槽，二级冷碱槽和三级冷碱槽的出料口均通过第二管道连通沉淀槽。

优选地，前述一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽均包括筒体、夹套和搅拌装置。

再优选地，前述夹套的一侧顶端设有进水口，相对一侧的底端设有出水口。

更优选地，前述搅拌装置包括设于筒体顶端中部的电机和设于筒体内部的搅拌杆，电机选用变频式电机。

进一步优选地，前述第一管道上设有第一转料泵，第二管道上设有第二转料泵。

具体地，前述第一转料泵和第二转料泵均通过管道连接离心机的进料口，离心机的出料口通过管道连通一级冷碱槽。

优选地，前述沉淀槽的底部出液口通过第三管道连接有烷基化反应釜，第三管道上设有第三转料泵，沉淀槽和第三转料泵之间设有中转槽。

再优选地，前述尾气吸收系统包括风机、降膜吸收塔、水箱和水泵，可有效减少尾气排放，避免污染环境。

更优选地，前述离心机、一级冷碱槽、二级冷碱槽和三级冷碱槽的顶部一侧均设有排气口，排气口通过管道连通水箱。

进一步优选地，所有管路上均设有阀门，阀门为节流阀。

本实用新型的有益之处在于：本实用新型的冷冻装置适用于永固紫烷基化反应套用液碱的溴化钠冷却析出，实现了连续、密封、高析出率的效果，同时解决了环保问题，避免了高温液碱废气的外溢和离心机甩滤尾气的外溢，溴化钠的析出率可达100%，保证了套用液碱的质量，且缓解了烷基化反应过程咔唑的难溶解问题。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图中附图标记的含义：1、分碱槽，2、离心机，3、沉淀槽，4、一级冷碱槽，5、二级冷碱槽，6、三级冷碱槽，7、进水口，8、出水口，9、电机，10、搅拌杆，11、第一管道，12、第二管道，13、第一转料泵，14、第二转料泵，15、第三管道，16、烷基化反应釜，17、第三转料泵，18、中转槽，19、风机，20、降膜吸收塔，21、水箱，22、水泵，23、阀门。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本实用新型作具体的介绍。

参见图1，本实用新型的高收率多级溢流沉淀冷冻装置，包括分碱槽1、离心机2、冷却系统、沉淀槽3和尾气吸收系统。冷却系统包括一级冷碱槽4、二级冷碱槽5和三级冷碱槽6，三台冷碱槽均包括筒体、夹套和搅拌装置，其中夹套的一侧顶端设有进水口7，相对一侧的底端设有出水口8；搅拌装置包括设于筒体顶端中部的电机9和设于筒体内部的搅拌杆10，电机9选用变频式电机。在三台冷碱槽的上部两侧均分别设有进料口和溢流口，底部一侧设有出料口。