[实用新型]一种用于水中微量苯酚的自动前处理装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及固相萃取和流体自动控制技术领域，具体涉及一中用于水中微量苯酚样品自动前处理装置。

背景技术

酚类化合物是造成环境污染的原因之一，主要来自炼油、炼焦、造纸、合成氨、化工等废水。酚类属高毒有机污染物，其毒性表现在侵害人体的细胞原浆，使细胞失去活性，引起脊髓刺激，导致全身中毒。酚类化合物中，苯酚的毒性最大，苯酚是重要的有机化工原料，在化工原料、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香精、涂料和炼油等工业中有着广泛的用途，可通过多种途径对环境水体造成污染。其毒性主要表现为皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。因此，苯酚对水体有着很大的影响，是水污染的重要来源。

苯酚的分析方法主要有气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）法。随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间大大缩短，基本在20-30分钟内可以完成，但在样品的前处理方面，往往步骤繁琐，因此样品前处理的效果往往决定检测工作的成败。由于饮用水和地表水中苯酚含量往往较低，水样在测定之前需要前期的预富集处理。常用的处理方法有液液萃取、固液萃取、浊点萃取。液液萃取方法操作繁琐、消耗大量有机试剂，对人体和环境造成很大的危害和二次污染；浊点萃取作为一种新兴的萃取方法具有安全、节约、操作简单、毒性小的优点，目前被广泛的应用于金属离子、生物大分子、有机污染物等物质的提取中。但是，表面活性剂的选择浓度，添加剂、溶液的pH和离子强度、平衡时间温度等对浊点萃取的萃取效率有着很大的影响。固相萃取法是目前代替液液萃取的最主要技术，如今固相萃取已经被广泛认为是水样中待测化合物提取净化的首选方案。目前，固相萃取前处理整个操作主要由人工操作完成，对操作者要求高，加之提取剂往往有一定的毒性，危害操作者健康。同时，由于人工完成，容易引入操作误差，每次操作过程也难以完全一样，所以平行样品之间的精密度、重现性受到一定程度影响，导致分析结果误差，并且无法实现分析过程的自动化。

实用新型内容

本实用新型的目的在于针对现有局限性，提供一种结构简单、操作过程简便、且自动化运行并用于水中微量苯酚的自动前处理装置。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种用于水中微量苯酚的自动前处理装置，包括注射泵、六位选择阀、缓冲盘管、三通阀、液体分配管路、溶液器皿，所述注射泵连接三通阀，且三通阀连接有氮气输入管和样品瓶，所述三通阀通过缓冲盘管连接至六位选择阀，所述六位选择阀上设有A、B、C、D、E、F六个旋转位，所述旋转位通过液体分配管路连接至相应的溶液器皿或液相色谱仪，所述的溶液器皿包括废液瓶一、H₂O试剂瓶、甲醇试剂瓶、浓缩管、废液瓶二。

进一步的方案为，所述A旋转位连接至废液瓶一，且废液瓶一上的液体分配管路上依次设有固相萃取柱和回收盘管；所述B旋转位连接至H₂O试剂瓶；所述C旋转位连接至甲醇试剂瓶；所述D旋转位连接至浓缩管，且浓缩管连接有氮气输入管，所述氮气输入管上设有电磁阀；所述E旋转位连接至废液瓶二；所述F旋转位连接至液相色谱仪。

更进一步的，所述样品瓶内液体输送管的管口位于瓶底；所述对应废液瓶一的液体分配管路的管口设于废液瓶一瓶口；所述H₂O试剂瓶内放置有纯水；甲醇试剂瓶内放置有甲醇；所述液体分配管路上对应H₂O试剂瓶、甲醇试剂瓶、浓缩管、废液瓶二的管口均分别插至其对应瓶内的底部。

前处理整体流程包括固相萃取柱的活化、样品的提纯和浓缩，用氮气吹扫洗脱液至1mL，接入高效液相色谱进样口进样。

液体转移自动化操作原理：系统中，试剂的准确量取和加入由注射泵抽取和注入实现。注射泵对不同试剂的选择和连通都通过六位选择阀，注射泵和六位选择阀由缓冲盘管连接。实现定量抽取试剂的操作过程是：六位选择阀转到目标试剂位，连通注射泵入口-缓冲盘管-六位选择阀-目标试剂瓶管路，启动注射泵定量抽取试剂，目标试剂通过六位选择阀进入缓冲盘管，暂存在缓冲盘管内。实现定量注入试剂的过程是：六位选择阀转到目标反应位，连通注射泵-缓冲盘管-六位选择阀-目标反应瓶管路，启动注射泵定量注射操作，之前暂存在缓冲盘管内的试剂通过六位选择阀注入目标反应瓶内。反应完成后产物液体亦可通过定量抽取操作取出转移到其他试剂瓶或管路中。因此通过六位选择阀的切换能完成多种试剂和溶液在不同试剂瓶或反应容器间的自由定量、定速转移和分配。