[实用新型]一种四氯化锆提纯器

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种四氯化锆提纯器，尤其涉及一种可通过两电子温感器获得纯度较高的四氯化锆晶体的四氯化锆提纯器。

背景技术

沸腾氯化法氧氯化锆需要氯气、锆英砂(硅酸锆)、石油焦、金属硅(或碳化硅或二者混合物)为原料，在氯化炉中900℃-1200℃条件下发生反应，生成四氯化锆和四氯化硅，四氯化硅经提纯作为副产品，四氯化锆再与水反应生成氧氯化锆和盐酸。原料中的杂质成分均转化为相应的氯化物，如：二氧化钛杂质转化为四氯化钛，氧化铁转化为氯化铁。因此，从氯化炉出来的混合物中含有四氯化锆、四氯化硅、四氯化钛、三氯化铁、一氧化碳、二氧化碳、氯气、锆英砂(硅酸锆)、石油焦、金属硅(或碳化硅或二者均有)。在工艺混合气冷却后，四氯化锆形成晶体，但四氯化锆的升华温度与氯化铁的沸点温度差距小，导致氯化铁也随着四氯化锆一起冷凝下来。另外，工艺混合气中夹带的固体反应物锆英砂(硅酸锆)、石油焦、金属硅(或碳化硅或二者均有)也会粘附于四氯化锆固体上。因此，该工艺冷却下来的四氯化锆中含有氯化铁、锆英砂(硅酸锆)、石油焦、金属硅(或碳化硅或二者均有)等杂质，为后续工艺带来杂质，因此，必须将四氯化锆加以提纯，以获得高纯度的四氯化锆晶体。

传统的提纯过程一般是在真空搅拌罐内进行，搅拌罐内设有一个带有导热油加热的搅拌桨，将粗四氯化锆放入搅拌罐内，在真空环境下随着搅拌桨的搅拌和加热，粗四氯化锆开始升温，通过控制温度在低于四氯化锆升华点温度下，将粗四氯化锆中含有的四氯化硅、四氯化钛、氯化铝蒸发出来，再将温度升高至四氯化锆沸点，将四氯化锆蒸发出来，而高于沸点四氯化锆升华点的杂质留在搅拌罐内，实现四氯化锆的提纯。但是由于氯化铁的沸点与四氯化锆非常接近，二者通过控制温度无法实现分离，因此，要想得到氯化铁含量低的四氯化锆，必须严格控制原料的含铁量，而这样的原料是很昂贵的，将带来成本上升的问题。

因此，针对以上不足，本实用新型急需提供一种四氯化锆提纯器。

发明内容

本实用新型的目的在于：提供一种四氯化锆提纯器，该四氯化锆提纯器可通过两电子温感器实现获得纯度较高的四氯化锆晶体的目的。

本实用新型提供了下述方案：

一种四氯化锆提纯器，包括反应炉，所述反应炉底端设有氢气进气管道和氩气进气管道，所述氢气进气管道处安装有氢气进气阀门；所述反应炉内安装有加热盘管，所述加热盘管与设于所述反应炉外的加热装置连接；所述反应炉的炉壁上设有第一测温管道，所述第一测温管道内插装有第一电子温感器；所述反应炉上端设有炉盖，所述炉盖顶端设有排烟管道、四氯化锆排气管道和第二测温管道，所述排烟管道处安装有氢气浓度监测仪以及切断阀，所述四氯化锆排气管道上安装有四氯化锆排气阀门，所述第二测温管道内插装有第二电子温感器。

进一步地，所述加热盘管的进气管道与出气管道均贯穿所述反应炉的炉壁，且连接在所述加热装置上，所述加热装置电连接在中央处理器上。

进一步地，所述进气管道与所述出气管道均与所述反应炉焊接连接。

进一步地，所述反应炉底端还设有排渣管道，所述排渣管道处设有排渣阀门。

进一步地，所述炉盖顶端还设有测压管道，所述测压管道内插装有压力表。

进一步地，所述排烟管道外接抽气泵，所述抽气泵电连接在所述中央处理器上。

进一步地，所述四氯化锆排气阀门、所述氢气进气阀门、所述氢气浓度监测仪和所述切断阀均电连接在所述中央处理器上。

进一步地，所述第一电子温感器和所述第二电子温感器均电连接在所述中央处理器上。

进一步地，所述反应炉与所述炉盖之间通过法兰连接。

本实用新型与现有技术相比具有以下的优点：

1、本实用新型采用两电子温感器的设计，通过对电子温感器与加热装置的控制，提高了四氯化锆晶体的纯度；使用时，当反应炉内温度过高时，第一电子温感器将信号传递给中央处理器，中央处理器将信号传递给加热装置，加热装置开始降温，当反应炉内温度达到预定温度时，第一电子温感器将信号传递给中央处理器，中央处理器将信号传递给加热装置，加热装置开始保温，此时，四氯化锆升华，四氯化锆气体向上走，当第二温感器检测到四氯化锆气体的温度过高时，气体中含有较多四氯化锆气体造成四氯化锆的浪费，第二温感器将将信号传递给中央处理器，中央处理器将信号传递给四氯化锆排气阀门，四氯化锆排气阀门关闭；该装置结构简单，设计科学，成本低，并可获得纯度较高的四氯化锆晶体。