[实用新型]一种DSD酸中间体PNTS的连续化结晶装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种化工机械设备，特别是一种DSD酸中间体PNTS的连续化结晶装置。

背景技术

DSD酸全名4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸，是精细化工领域一种重要的染料中间体，是生产二苯乙烯系列荧光增白剂的主要原料；也是直接染料、活性染料的重要中间体，可生产直接冻黄G、直接艳黄4R、活性嫩黄KD-3G、耐晒橙F3G等上百个品种。DSD酸的合成一般采用磺化、氧化、还原、酸析步骤：原料对硝基甲苯经发烟硫酸磺化获得对硝基甲苯邻磺酸（PNTS），在碱性条件下经空气氧化为4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，高温下经铁粉还原得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸钠，再酸析得4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸。

目前国内磺化主要采用的工艺为：首先将对硝基甲苯投入磺化釜内，加热升温至熔融，在开启搅拌的情况下，缓慢滴加20%发烟硫酸，滴加过程中控制反应温度；待发烟硫酸滴加完成后，保温至对硝基甲苯完全转化，准备结晶；首先在结晶釜内加入所需底水，开启搅拌，用泵将反应结束的磺化液滴加进入结晶釜；由于磺化液中含有大量硫酸，与水接触后会释放出大量稀释热，使结晶体系温度上升；最高温度不得超过120℃，通过控制磺化液滴加速度来控制最终温度；滴加磺化液结束后开启循环冷却水降温，将温度降至30℃后，进行抽滤、洗涤得PNTS晶体。此方法工艺传统、成熟，但在实际操作过程中存在大量问题；首先单釜结晶时间长，一般8000L结晶釜完整操作周期为8～10小时；其次，滴加磺化液结束后，物料温度一般为110～115℃，循环冷却水温度一般为30～35℃，内外温差△T≥40℃，稍有不慎就容易形成贴壁，无论升温化料或者继续降温，操作周期都将大大延长；最后，在降温过程中由于过饱和区的存在，始终会有部分晶体急剧析出，造成晶体细小，给设备的抽滤洗涤等带来困难。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出一种可解决PNTS结晶过程中间歇操作、易结壁、晶体细小技术问题的DSD酸中间体PNTS的连续化结晶装置。

本实用新型要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的，一种DSD酸中间体PNTS的连续化结晶装置，其特点是：包括结晶釜，在结晶釜的内部安装有搅拌装置，在结晶釜的顶部安装有结晶釜顶盖，在结晶釜顶盖上设有进料控制系统，进料控制系统包括测量结晶釜釜内温度的温度计，以及均与结晶釜内腔相通的水进料管和磺化液进料管，在磺化液进料管上安装有磺化液进料调节阀，磺化液进料调节阀设有磺化液进料流量计，磺化液进料流量计通过进料控制导线与温度计相接；在结晶釜的外壁上安装有温控系统，温控系统包括套装在结晶釜外壁上的循环热水套，在循环热水套上分别设有循环热水出管和循环热水进管，循环热水出管和循环热水进管均安装有热水调节阀，温度计通过温控导线与循环热水出管的热水调节阀相接；所述结晶釜的底部设有出料系统，出料系统包括测量结晶釜重量的称重装置和与结晶釜内腔连通的出料管，在出料管上安装有出料控制阀，所述称重装置通过出料控制导线与出料控制阀相接。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，在结晶釜顶盖上开有与磺化液进料管配合的磺化液进料口、与水进料管配合的水进料口和安装温度计的温度计测量口，所述温度计测量口、水进料口和磺化液进料口沿结晶釜顶盖周向均匀分布。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述称重装置包括与结晶釜顶部相接的称重台，在称重台内均匀分布有若干与出料控制阀相接的称重传感器。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述水进料管上安装有水进料调节阀，水进料调节阀上设有水进料流量计。

本实用新型要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现，所述搅拌装置包括伸入结晶釜内的搅拌轴，在搅拌轴的底部设有底部搅拌叶片，在搅拌轴的中部设有搅拌结晶釜内腔中部的中部搅拌叶片。

与现有技术相比，本实用新型具有如下优点和有益效果：

1、在结晶釜内保持晶体的存在，同步进行水与磺化液的滴加，既有效避免过饱和区的存在，又保证了热量的及时转移；

2、采用温控系统和进料控制系统，控制循环热水与釜内温差△T≤40℃，有效避免结壁，热量连续转移；同时，保证釜内温度恒定，可以有效避免因温度急剧变化冲击造成搪瓷釜釉面爆裂；