[实用新型]一种微固相萃取装置

说明书

技术领域

本实用新型属于环境痕量有机物前处理技术领域，尤其涉及一种微固相萃取装置。

背景技术

有机污染物如药物、雌激素等，在水体中溶解度大，现有市政污水处理系统对其无能为力，在水环境中检出频率高，具有实际环境意义。对于环境痕量有机污染物，主流方法为固相萃取(SPE)，药物、雌激素等常用HLB等萃取小柱，价格昂贵(80元/根)，步骤繁琐，样品量大，其他新型前处理方法方法如液液微萃取，固相微萃取对极性物质无能为力，SBSE现有填料种类少且亦多针对弱极性有机物。微固相萃取(μSPE)是2006年由Basheer等提出，常采用PP膜包裹萃取填料，使用磁力搅拌提高萃取效率。但由于传统的PP膜具有很强的疏水性，即便使用前在有机溶剂中浸润，也没法完全浸透，使得μSPE膜袋无法完全浸没在溶液中，膜袋与溶液之间传质慢，导致萃取效率低、萃取时间长。为了解决这个问题，通常采用磁力搅拌使膜袋尽可能浸没在溶液中，且降低水膜厚度，使得待测物更容易穿过水膜进入膜袋与萃取材料有效接触。而搅拌可能导致气泡导致重现性差，磁力搅拌子本身采用PTFE材质，对有机污染物可能会有不同程度的吸附，尤其在痕量有机污染物测定中影响更大。在实际应用中，由于环境水体介质复杂，且膜袋容易污染，无法重复使用，萃取过程中，传统微固相萃取技术使用几十上百微升溶剂洗脱，洗脱溶剂体积小，可能造成洗脱不完全，产生记忆效应，从而影响分析精密度和检测限。

对于微固相萃取技术，萃取填料是核心，目前常用的有C18、碳纳米管、石墨烯、磁性纳米材料等，而新型功能材料金属有机骨架材料(Metal organic Frameworks，简称MOFs)应用相对较少，有部分MOFs材料本身即对水稳定，但大部分金属有机骨架材料对水或湿度敏感而易引起结构变化并失去原有多孔性。

实用新型内容

为了克服现有技术中的不足，本实用新型提供一种微固相萃取装置，该实用新型采用亲水性的PES膜代替μSPE传统的PP膜，可极大增强膜袋可浸润性，采用涡旋方式代替磁力搅拌提高重现性、降低磁力搅拌子可能带来的记忆效应，洗脱时，尖底PP管底部可与色谱小瓶内衬管连接，可满足大体积溶液洗脱，保证了洗脱效率，避免了记忆效应，洗脱液原位氮吹浓缩于尖底，尖底PP管直接拆卸置于进样色谱小瓶，操作方便，富集效率高，检测限低，操作方便。

为了实现上述实用新型目的，本实用新型采用了以下技术方案：

一种微固相萃取装置，包括涡旋仪，尖底PP管，双层萃取膜袋；所述尖底PP管置于涡旋仪上，尖底PP管上部设有可旋转盖帽，尖底PP管内设有双层萃取膜袋。

优选地，所述双层萃取膜袋为PES膜。

优选地，所述双层萃取膜袋内袋尺寸小于外袋尺寸。

优选地，所述双层萃取膜袋内装有萃取材料。

优选地，所述萃取填料为水稳定性的MOFs材料，现有市场中有部分MOFs材料本身即对水稳定，但大部分MOFs材料对水或湿度敏感而易引起结构变化并失去原有多孔性。

优选地，所述水稳定性的MOFs材料的制备方法为：将金属盐和有机配体混合得到溶液，将溶液置于反应釜中反应，反应后冷却干燥，得到水稳定性的MOFs材料。

优选地，所述金属盐为硝酸锌或硝酸铬；有机配体为2-甲基咪唑或对苯二甲酸；采用的溶剂为二甲基甲酰胺或水。

优选地，所述反应釜为特富龙反应釜或聚四氟乙烯反应釜；采用特富龙反应釜时，反应时间为20-26小时，反应温度为130-160℃；采用聚四氟乙烯反应釜时，反应时间为9-12小时，反应温度为200-230℃。

优选地，所述硝酸锌和2-甲基咪唑质量比为3-5:1；硝酸铬和对苯二甲酸质量比为0.75-1.25:1。

一种微固相萃取装置应用于环境水体中痕量有机污染物的测定。

有益效果：(1)采用涡旋方式代替磁力搅拌提高重现性、降低磁力搅拌子可能带来的记忆效应。

(2)采用亲水性PES膜代替传统的PP膜，可极大增强膜袋可浸润性。

(3)洗脱时，尖底PP管底部可与色谱小瓶内衬管链接，可满足大体积溶液洗脱，保证了洗脱效率，避免了记忆效应，洗脱液原位氮吹浓缩于尖底，尖底直接拆卸置于进样色谱小瓶，操作方便，富集效率高，检测限低，操作方便。

附图说明

图1为本实用新型实施例1的萃取装置图；

图2为本实用新型实施例1的浓缩装置图；

附图说明:尖底PP管1、双层萃取膜袋2、可旋转盖帽3、涡旋仪4、商品化内衬管5。